(1.辽宁省分析科学研究院 辽宁省标准化体系建设工程技术研究中心，沈阳 110015；2.青岛科技大学化工学院，青岛 266042)

硫氰酸胺和硫脲混合物中硫氰酸铵含量的测定

李红1丁静2曹凤德2成丽丹2葛晓萍2

(1.辽宁省分析科学研究院 辽宁省标准化体系建设工程技术研究中心，沈阳 110015；2.青岛科技大学化工学院，青岛 266042)

建立了硫氰酸铵和硫脲混合物中硫氰酸胺含量的测定方法，采用滴定和高效液相色谱法组合，先通过滴定法获得硫氰酸胺和硫脲的总量，然后通过高效液相色谱法确定其中硫脲的含量，再通过差值计算获得硫氰酸胺的含量。高效液相色谱法测定硫脲含量时，采用BDS-C18色谱柱，以40%甲醇-水溶液为流动相，二极管阵列检测器检测，外标法定量分析硫脲的含量。线性方程为y= 141355x+ 88900，相关系数为0.9915，定量限为10 mg/L。50 mg、100 mg、200 mg 3个水平的平均加标回收率为96.4%，测定值的相对标准偏差 (n = 5) 在1.0～1.5%之间。该测定方法准确可靠，精密度高，是准确分析硫氰酸铵和硫脲混合物中硫氰酸胺含量的有效方法。

硫氰酸铵 硫脲 滴定法 HPLC

硫脲是重要的化工原料，被广泛的应用于药物[1-3]、染料[4-6]、压塑粉[7]、橡胶硫化促进剂[8]、贵金属矿物浮选剂等的制备[9-11]。现有的硫脲生产工艺大都存在着路线长，污染大等不足。随着对大气污染尤其是含硫污染物排放的控制[12-14]，采用焦化脱硫提盐工艺从脱硫液中制备硫氰酸铵是目前工厂广泛采用的手段；而将脱硫副产物硫氰酸铵高效转化为附加值高，应用广泛的化工原料硫脲[15，16]，是符合绿色环保理念且具有强大竞争力的硫脲生产工艺。……