(独山子石化公司研究院 新疆独山子833699)

ICP-AES法测定塑料中金属含量的前处理对比

范晓兰孙枫王文祥

(独山子石化公司研究院 新疆独山子833699)

针对塑料中金属含量的测定，采用4种样品前处理方法在等离子发射光谱仪上进行测定及对比研究，确定了不同元素及含量的溶样方法，对分析谱线、发射功率等进行了选择，测试结果回收率为81.2～112%。

塑料 前处理 ICP-AES。

1 前言[1]

塑料中的金属来源主要是反应催化剂，如Fe、Mg、K等，还有添加剂，如硬脂酸钙，另有一些属于杂质元素，如Cu、Pb，而Cd在塑料制品中，是作为稳定剂和颜料而使用。检测塑料中的Cd，欧盟标准方法是EN1122，它是用浓硫酸常规湿法消解，不能检测Pb(由于铅与硫酸产生硫酸铅不溶物)，塑料中总铅的测定则尚无标准方法。据文献报道结合实际应用，现将4种常用塑料前处理方法对比分析，用等离子发射光谱仪来测定塑料中Fe、Ca、Pb、Cd的含量。

2 试验部分

2.1 仪器、设备及试剂材料

2.1.1 仪器设备及工作条件[2]

IRIS ER Advantage型全谱直读等离子发射光谱仪(美国热电公司)，冲洗泵速：110rpm，分析泵速：110rpm，雾化器压力：1.973MPa，积分时间：15s，测定次数：二次，高频发射功率：1150W；超纯水仪：UPW-2RO-20型(成都澳必特公司)电导率lt;0.01ms/m；高温炉：温度范围0～900℃，恒温1小时温度波动不大于10℃；电热板：温度范围0～2000℃；天平：称量范围0～200g，感量0.0001g。

2.1.2 波长[2]

Fe 259.940{129}; Ca 422.673{079}; Pb 220.353{152}; Cd 214.438{156}

2.1.3 标准溶液和试剂

标准溶液浓度为100.0μg/mL，购自国家标准物质研究中心；依次稀释配制成浓度为10.0、5.0、2.0、1.0、0.0μg/ml的混合标准系列溶液。

试验用水符合国家一级水标准，高氯酸、盐酸、硝酸、双氧水(30%)均为优级纯。

2.2 样品预处理[3]

塑……