罗 斌，谢作桦，邱 波

(1.江西省食品检验检测研究院，江西 南昌 330000；2.江西德上科技药业有限公司，江西 樟树 331200)

鸭血肉味香精微胶囊制备工艺研究

罗 斌1，谢作桦2*，邱 波2

(1.江西省食品检验检测研究院，江西 南昌 330000；2.江西德上科技药业有限公司，江西 樟树 331200)

以鸭血肉味肽为原料，以包埋率为指标，研究了酪蛋白酸钠与麦芽糊精配比、壁材与芯材比例、动态超高压微射流处理压力对包埋率的影响；结合包埋率、香气感官评定值为参考，以及喷雾干燥制备鸭血肉味香精微胶囊的最佳工艺；并通过电镜扫描、荧光标记方法对产品微观结构、油脂分布进行了分析。研究获得了鸭血肉味香精微胶囊制备的最佳工艺参数为：以酪蛋白和麦芽糊精的混合物为壁材，质量配比为1∶30，芯材为鸭血肉味肽、单甘脂、大豆油的混合物，三者的质量比例为10∶1∶30，壁材与芯材的混合质量比为2∶3，动态超高压微射流压力120 MPa处理。喷雾干燥进风温度190 ℃，出风温度100 ℃。

鸭血；肉味香精；微胶囊；动态超高压微射流

我国是鸭饲养及消费大国，随着规模化养殖技术的进步及配套设施的完善，鸭的饲养量得到了大幅提高，其屠宰量不断增加，因此，肉鸭屠宰及加工中产生了大量的副产品如鸭血、鸭骨等，其中鸭血每年的产量约为40万t[1]。由于受消费习惯、加工技术欠缺等因素的影响，使得这些副产品长期以来并未受到高度重视和加以利用，这在一定程度上制约了鸭产业的可持续发展，随意丢弃的副产品给环境也带来了一定破坏[2-3]。

鸭血中蛋白质含量为12%～16%，与猪血、牛血一样，鸭血含有大量的氨基酸，这些氨基酸主要是赖氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、苏氨酸、亮氨酸等[2]，除此之外，还含有其他对人们身体有益的铁、钙、锌等元素，特别是人体必需微量元素铁的含量高，使得其具有补血养血、预防贫血等功效，是优质的健康补品[4-6]。近年来，为了提升鸭血的利用率，开发高附加值产品，一些研究者以新鲜的鸭血为原料，在开发传统鸭血制品如鸭血豆腐、鸭血干等产品时[6]，更多的研究集中于采用喷雾干燥制备鸭血粉[3]，采用生物酶技术生产鸭血肽[7-10]。

微胶囊技术作为一种重要的食品加工技术应用较为广泛，该技术在将物料固态化的同时，可以有效保护不稳定芯材食品原料，特别是重要的食品功能因子，还具有缓释性，可以使得芯材物质在一定条件下被释放出来，这一性质在药品及保健食品加工中具有重要的应用价值[11-15]。目前，多数鸭血粉直接由鸭血干燥而成，产品应用面不广，附加值不高；而鸭血肽产品的开发大大提升鸭血的附加值。为了使鸭血肽产品能够作为优质的食品添加剂，有人采用亚临界水-美拉德反应技术制备得到肉味香精粉[16]，参照文献报道，将鸭血制备成肽，结合微胶囊技术将鸭血肽进行微胶囊化加工制备鸭血香精，实现鸭血香精的包埋保护及缓释，势必将进一步使产品更接近于食品生产应用。因此，开展鸭血肉味香精微胶囊制备工艺研究具有必要性和实用性。

1 材料与方法

1.1材料、试剂及主要仪器

1.1.1 材料和试剂 鸭血肉味肽来自于实验室自制，参照参考文献[16]的方法：取新鲜鸭血，以1∶4(v/v)加入3.8%柠檬酸钠溶液，4000 r/min离心15 min，分离得到鸭血浆蛋白，以鸭血浆蛋白、木糖和半胱氨酸为原料，采用亚临界水-美拉德反应技术制备，喷雾干燥得到肉味香精；柠檬酸钠、酪蛋白酸钠、麦芽糊精、大豆油、单甘脂均为食品级；尼罗红、异硫氰酸荧光素为光谱级。

1.1.2 主要仪器 XL-200A粉碎机(上海润实电器有限公司)，B-260恒温水浴锅(上海亚荣生化仪器厂)，TP-214分析天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)，Quanta200F环境扫描显微镜(美国FEI公司)，MDRP-5离心压力喷雾干燥机(锡山市现代喷雾干燥机)。

1.2试验方法

1.2.1 鸭血肉味香精微胶囊的制备 以酪蛋白和麦芽糊精的混合物为壁材，将鸭血肉味肽、单甘脂溶解于大豆油中，三者的质量比例为10∶1∶30，溶解后液体为芯材。将壁材和芯材混合通过动态超高压微射流处理，喷雾干燥得到鸭血肉味香精微胶囊。

1.2.2 包埋率的测定 将一定量干燥好并冷却的鸭血肉味香精微胶囊用20倍量的室温蒸馏水(g/mL)轻轻搅拌洗涤0.5 min，过滤，测定洗涤前后微胶囊的总氮含量，其中微胶囊的总氮含量采用“GB/T 5009.5─2003)食品中蛋白质的测定”的方法进行。计算公式如下：

包埋率(%)=(洗涤后的微胶囊总氮含量/洗涤前的微胶囊总氮含量)×100%

1.2.3 香气感官评分 随机选择10名具有食品感官评定经验的人员，对喷雾干燥后的鸭血肉味香精胶囊进行香气评定，评定标准见表1，评定后取平均值。

表1 香气感官评分标准

1.2.4 微胶囊最佳制备工艺优化 根据单因素试验结果，通过正交试验对鸭血肉味香精微胶囊的制备配方进行优化，选取3个显著的因素：酪蛋白酸钠与麦芽糊精配比、壁材与芯材配比、动态超高压微射流压力，以包埋率为指标，设计正交试验表见表2。

表2 鸭血肉味香精微胶囊配方正交试验因素水平表

1.2.5 微胶囊显微结构分析 参照孙忠于等[10]的方法进行分析，并适当修改。取2 mg制备得到的微胶囊粉末撒于贴了双面胶的样品台上，吹去多余的粉末，用离子溅射仪喷金后，用扫描电镜观察微胶囊产品的表面结构，加速电压为15 kV。

1.2.6 微胶囊内部分布情况分析 采用荧光标记对鸭血肉味香精微胶囊中的蛋白质和油脂分布情况进行分析。

1.2.7 数据分析 所有试验重复3次，试验数据采用Origin 8.0软件绘图，用SPSS 11.5软件进行显著性分析(Plt;0.05)。

2 结果与分析

2.1喷雾干燥工艺研究

2.1.1 进风温度对包埋率和香气的影响 设定进风温度分别为160、170、180、190、200 ℃，分别测定肉味香精包埋率，并对微胶囊产品进行香气感官评定，结果见图1。

由图1可知，随着进风温度升高，在190 ℃之前包埋率呈增加趋势，但当超过190 ℃时包埋率开始降低。当温度超过190 ℃时，水分蒸发快，壁材结构虽已形成，但受到高温的破坏，壁材表面出现裂痕，壁膜易碎，导致包埋率下降，贮存稳定性降低，内部香气成分挥发。当温度低于190 ℃时，由于产品水分含量高，喷雾干燥时粘壁现象严重，不利于产品的收集，因此，进风温度选择190 ℃为适宜温度，且当温度在190 ℃时，香气较好，因此选择190 ℃作为进风温度。

不同字母表示在0.05水平上的差异显著性。下同。

2.1.2 出风温度对包埋率及香气的影响 设定出风温度分别为70、80、90、100、110 ℃，分别测定肉味香精包埋率，并对微胶囊产品进行香气感官评定，结果见图2。

由图2可知，在100 ℃之前，随着出风温度的升高，包埋率明显提高，当温度超过100 ℃时，包埋率呈下降趋势，这说明当微胶囊产品完整结构形成后，进一步改变条件时，对微胶囊结构的完整性有一定影响。因此，选择出风温度为100 ℃较为适宜。且在该温度下，香气较好。

图2 出风温度对包埋率和香气的影响

2.2微胶囊制备工艺优化

由表3可知，微胶囊的制备最佳组合为A2B2C3，最佳的配方为：酪蛋白酸钠∶麦芽糊精为1∶30，壁材∶芯材为2∶3，压力120 MPa。由正交试验的方差分析结果可知，3个因素影响显著(Plt;0.05)，酪蛋白酸钠与麦芽糊精的比例对包埋率的影响较为显著。对最佳组合经过3次重复验证试验，得出鸭血肉味香精微胶囊效率的平均值为94.53%，基本上与正交试验结果接近。

表3 鸭血肉味香精微胶囊配方正交试验结果

2.3鸭血肉味香精微胶囊的微观结构分析

2.3.1 电镜扫描 通过电镜扫描观察微胶囊外部结构的完整性和孔隙率等参数，其电镜扫描结果如图3所示。由图3可知，经过喷雾干燥制备的鸭血肉味香精微胶囊个体大部分为圆球形，表面光滑无破裂和渗漏等现象，直径为几十微米，说明微胶囊的制备配方合理、干燥效果较好。

图3 鸭血肉味香精微胶囊的电镜图

2.3.2 微胶囊化肉味香精的分布状况分析 一般情况下，油脂采用尼罗红(疏水性荧光染料)进行标记，该荧光素在488 nm的激发波长下发红色荧光。蛋白质采用荧光素(FITC)进行标记，该荧光素在488 nm的激发波长下发绿光，由图4-A可见油脂位于微胶囊的核中央；由图4-B可见经过标记的肉味香精分布于微胶囊的壁材中，这是由于鸭血被FITC标记后，在形成微胶囊的过程中分布于微胶囊的壁材中。综合来看，鸭血肉味香精的微胶囊的芯材包埋效果较佳。

A.尼罗红-油脂标记微胶囊的CLSM横截面图；B.FITC-酪蛋白酸钠标记微胶囊的CLSM横截面图。

3 结论

通过研究获得最佳的鸭血肉味香精微胶囊配方：以酪蛋白和麦芽糊精的混合物为壁材，质量配比为1∶30，芯材为鸭血肉味肽、单甘脂、大豆油的混合物，三者的质量比例为10∶1∶30，壁材与芯材的混合质量比为2∶3，动态超高压微射流压力120 MPa处理。喷雾干燥进风温度190 ℃，出风温度100 ℃。

产品喷雾干燥流速视进风温度和出风温度进行调试。在此条件下，微胶囊效率较高，且包埋效果好，产品的香味浓，为了更好地实现鸭血肉味香精微胶囊在食品加工中的应用，其理化性质、功能活性等还需要进一步研究。

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(责任编辑：曾小军)

StudyonPreparationTechnologyofMicrocapsulefromDuck-bloodMeat-flavorPeptide

LUO Bin1, XIE Zuo-hua2*, QIU Bo2

(1. Jiangxi Food Inspection and Testing Research Institute, Nanchang 330000, China;2. Jiangxi Deshang Technology Pharmaceutical Company Limited, Zhangshu 331200, China)

A kind of microcapsule was prepared by using duck-blood meat-flavor peptide as main raw material and by using spray drying method. The effects of sodium caseinate-maltodextrin ratio, wall material-core material ratio, dynamic ultrahigh-pressure micro-fluidic processing pressure on the embedding rate of raw material were studied. Referring to the embedding rate and aroma sensory evaluation value, the optimum preparation technology of this kind of microcapsule was studied. The microstructure and oil distribution of this product were analyzed by scanning electron microscope and fluorescence labeling method. This research obtained the optimum preparation technological parameters of duck-blood meat-flavor microcapsule as follows: using the mixture of casein and maltodextrin (mass ratio 1∶30) as wall material; using the mixture of duck-blood meat-flavor peptide, monoglyceride and soybean oil (mass ratio 10∶1∶30) as core material; the mass ratio of wall material to core material was 2∶3; the dynamic ultrahigh-pressure micro-fluidic processing pressure was 120 MPa; the inlet air temperature of spray drying was 190 ℃, and the outlet air temperature was 100 ℃.

Duck blood; Meat flavor; Microcapsule; Dynamic ultrahigh-pressure micro-fluidic

S834；TS251.93

A

1001-8581(2017)12-0098-04

2017-09-30

江西省科技计划项目(20143ACG70013)。

罗斌(1968─)，女，江西南昌人，高级工程师，从事分析化学及食品营养与检测等工作。*通讯作者：谢作桦。