王跃明，熊翔，时启龙，夏运朝，闵小兵



部分非晶化ZrO2/Y2O3基冷喷涂粉末的制备及应用

王跃明1, 2，熊翔3，时启龙4，夏运朝1，闵小兵5

(1. 湖南科技大学难加工材料高效精密加工湖南省重点实验室，湘潭 411201；2. 湖南科技大学高温耐磨材料及制备技术湖南省国防科技重点实验室，湘潭 411201；3. 中南大学粉末冶金国家重点实验室，长沙 410083；4. 长沙矿冶研究院资源所锰业组，长沙 410012；5. 湖南省冶金材料研究院先进涂层技术研究所，长沙 410014)

采用溶胶−凝胶法结合高能球磨技术制备部分非晶化ZrO2/Y2O3/CeO2复合粉末，采用喷雾造粒技术制备ZrO2基团聚粉体，并尝试采用冷喷涂制备热障涂层(thermal barrier coatings, 简称TBCs)。通过SEM、XRD分析ZrO2基复合粉末的显微形貌、物相组成及非晶化程度，通过激光粒度分析仪及差热扫描量热仪测定球磨粉末的粒度分布范围及玻璃化转变温度。研究表明，随球磨时间延长，复合粉末逐渐细化，非晶含量逐渐升高，其中80 h球磨粉末的玻璃化转变温度及晶化温度分别为720 ℃及740 ℃，过冷液相区宽度达20 ℃，平均粒度约0.27 μm，结晶度约28.09%。喷雾造粒ZrO2基团聚粉体平均粒度约为32 μm，流动性约26.5 s/25 g，松比约1.3 g/cm3，适合用于冷喷涂沉积涂层。冷喷涂TBCs为致密颗粒状结构，且YSZ顶层与NiCoCrAlY过渡层界面结合紧密。

高能球磨；部分非晶；ZrO2基复合粉末；冷喷涂；热障涂层

热障涂层(thermal barrier coatings，简称TBCs)的性能主要取决于喷涂粉末及制备工艺。作为热障涂层最常用的制备技术之一，热喷涂技术的高温成形特点使得喷涂材料不可避免地发生相变、化学反应及辐射现象，导致陶瓷涂层残余热应力偏高，而涂层厚度、致密性及力学性能偏低，已难以满足市场对高性能陶瓷涂层的需求[1−2]。20世纪90年代发展起来的冷喷涂技术具有低温沉积特点，可避免喷涂粉末氧化、分解、相变及纳米结构材料的晶粒长大，因而在制备氧化敏感材料、温度敏感材料及相变敏感材料时，冷喷涂技术较传统热喷涂技术的优势明显[3−4]。据报道[5]，冷喷涂涂层的沉积依赖入射粉末的粒子速度及碰撞界面材料的塑性变形能力，决定喷涂粉末能否在基体表面沉积形成涂层的因素是其特定的临界速度，只有粒子飞行速度超过临界值时，粉末才能在基体表面粘附并沉积成形。临界速度与材料的塑性变形能力密切相关，受粉末粒径、初始温度、表面状态及冷喷涂过程参数的直接影响[6]。然而，ZrO2/Y2O3陶瓷的塑性变形能力差，即使进行粉末预热，陶瓷材料的临界速度也很难达到。而且，随着粉末飞行速度的增加，脆性陶瓷粉末易在碰撞过程中碎裂，即使依靠机械互锁能够获得冷喷涂陶瓷薄膜(如500 nm厚的WO3和Y2O3[7])，冷喷涂层仍然很难增厚至微米级。SCHMIDT[6]和NA等[8]研究发现，非晶材料在其过冷液相区(玻璃化温度Tg与晶化温度T之间)呈现超塑性变形的特点，在冷喷涂碰撞界面具备绝热剪切失稳(ASI)变形特征，完全可以利用ASI理论解释非晶态玻璃粉末的碰撞沉积行为。有限元分析结果表 明[6]，冷喷涂粒子在碰撞界面经历高应变速率(109s)变形，当粒子速度高于其临界速度时，界面绝热剪切应变软化使界面温度陡然升高，材料应力丧失，粘性流的形成促进了粒子与基体之间的粘附。然而，目前冷喷涂非晶涂层材料主要集中在金属及其合金领域[9−15]。迄今为止，尚未见相关冷喷涂沉积非晶或部分非晶化ZrO2基热障涂层的研究报道。为了探讨ZrO2基复合粉末的冷喷涂沉积特性及高性能TBCs制备新技术，以满足对其性能日益提高的市场需求，本文采用溶胶-凝胶法制备CeO2包覆ZrO2/Y2O3复合粉末，采用高能球磨实现ZrO2/Y2O3/CeO2复合粉末的部分非晶化及纳米化，采用喷雾造粒法制备类球形团聚粉体，并测定复合粉末的显微形貌、粒度及粒度分布范围、物相组成和玻璃化转变温度等性能，并尝试采用冷喷涂制备TBCs涂层。

1 实验

原料ZrO2/(7%~8%)Y2O3(均为质量分数)粉末为益阳先导等离子粉末有限公司生产，纯度为99.95%，平均粒度约为6 μm。采用溶胶−凝胶法，将聚乙二醇(PEG)和硝酸铈(Ce(NO3)3∙6H2O)以1:1比例混合，在80 ℃下搅拌均匀，调制铈的氢氧化物溶胶。将ZrO2/Y2O3粉末与铈的氢氧化物溶胶均匀混合，溶胶的加入量以充分润湿ZrO2/Y2O3粉末为准。然后将溶胶−凝胶粉末进行抽滤、80℃烘干10h及500℃焙烧30min处理。将焙烧后的复合粉末在XQM-8L变频行星式球磨机上进行无水乙醇湿磨处理，磨球为直径7.5 mm的ZrO2/Y2O3陶瓷球，球料比为20:1，球磨机转速为300 r/min，球磨时间分别设定为20、40、60和80h，每批次制取微细粉末约500 g。

将ZrO2基复合粉末、去离子水和聚乙烯醇(PVA)按一定比例混合配制料浆，其中PVA的质量分数为2.5%，计算公式如下：

将配制好的料浆在离心开式喷雾造粒机上进行造粒，工艺参数列于表1。喷雾造粒完毕后，复合粉末在400 ℃氢气氛烧结炉中脱脂处理4 h，去除粉末中PVA等添加剂。

表1 喷雾干燥制粒工艺参数

表2 冷喷涂工艺参数

选用IF钢板为基体材料，冷喷涂用过渡层原材料为CoNiCrAlY类球形粉末，平均粒度为25 μm。采用德国生产的KINETIKS3000型冷喷涂设备制备CoNiCrAlY过渡层及ZrO2/Y2O3(YSZ)涂层，具体参数如表2所列。

采用D/ruax2550型X射线衍射仪测定YSZ粉末的物相组成；采用Micro-Plvs激光粒度分析仪测量ZrO2/Y2O3/CeO2复合粉末的粒度及粒度分布范围；采用SETARAM SETSYS Evolution-2400综合热分析仪测定ZrO2/Y2O3/CeO2球磨粉末的差热扫描量热(differential scanning calorimetry，简称DSC)曲线，每次称量粉末5 mg，测试温度范围为0~1300 ℃，升温速率为10 ℃/min，加热模式为连续加热，载气为高纯Ar，载气流量为50 mL/min；采用JEOL JSM−6360LV型扫描电子显微镜观察ZrO2/Y2O3/CeO2复合粉末的显微结构；采用HELIOS NanoLab 600i型电子双束显微电镜在冷喷涂层界面区域用聚焦离子束沉积一层Pt，制备高分辨透射电镜样品，并采用JEOL JEM2100CX型透射电子显微镜观察冷喷涂层结合界面形貌。

2 结果与讨论

2.1 溶胶−凝胶复合粉末

溶胶−凝胶实验过程中，由聚乙二醇提供的羟基与硝酸铈溶解生成的Ce3+反应生成Ce(OH)3半透明溶胶，再通过胶体的强粘附力使其包覆在ZrO2/Y2O3粉末表面，形成一层很薄的透明状包覆层。经抽滤、80℃烘干及500 ℃焙烧后，该胶体热分解可形成纳米级CeO2粉末，并均匀包覆在ZrO2/Y2O3粉末的表面。在溶胶−凝胶复合粉末制备过程中，主要发生以下2个反应：

1) 制备溶胶过程：

2) ZrO2/Y2O3焙烧过程：

2.2 高能球磨对复合粉末微观结构及性能的影响

图1为ZrO2/Y2O3/CeO2复合粉末在300 r/min时分别球磨20、40、60和80 h后的SEM形貌照片。由图1可见，随高能球磨时间延长，复合粉末逐渐细化，由颗粒状向团絮状及针状结构转变。而且，随球磨时间延长，粉末发生严重团聚，这是因为溶胶−凝胶法制备的表面CeO2层具有很高的表面活性。此外，CeO2纳米级粉末包覆层在机械合金化过程中与ZrO2/Y2O3间发生固态反应，从而促进ZrO2/Y2O3粉末表面层的非晶化。

图2所示为复合粉末经高能球磨80h后的SEM形貌(a)及能谱分析曲线图(b)，由图2(b)仅可观察到Zr、O、Y、Ce和Au为主的衍射峰。分析表明，由于陶瓷粉末导电性能较差，为提高样品导电性能，能谱实验前复合粉末需进行喷金处理，因而EDS曲线图中存在Au的衍射峰。EDS分析还表明，高能球磨过程中不会引入新的杂质，复合粉末成分及纯度可有效控制。

图3所示为ZrO2/Y2O3/CeO2粉末分别球磨不同时间后激光粒度分析曲线。由图3可见，ZrO2/Y2O3/CeO2复合球磨粉末激光粒度分析曲线均呈“双峰”分布特征。随球磨时间由20h延长至80h，粗颗粒峰值逐渐减小，细颗粒峰值逐渐增大，复合粉末平均粒度逐渐下降，分别为0.45，0.37，0.33和0.27μm。分析表明，高能球磨过程中，在ZrO2/Y2O3陶瓷磨球的高速反复碰撞和挤压作用下，粉末颗粒重复发生变形、冷焊和撕裂，粉末不断硬化并破碎，导致粉末细化并发生表层非晶化转变。

图1 ZrO2/Y2O3/CeO2复合粉末分别球磨不同时间后的SEM形貌像

图2 ZrO2/Y2O3/CeO2复合粉末球磨80h后的(a) SEM形貌图和(b)EDS分析结果

图4为高能球磨20，40，60和80 h后ZrO2/Y2O3/CeO2复合粉末的X射线衍射谱。由图可见，经20 h球磨后的衍射图谱中可观察到ZrO2、Zr0.82Y0.18O1.91和Zr0.84Ce0.16O2为主的衍射峰。球磨时间延长至40 h后，ZrO2/Y2O3/CeO2复合粉末衍射峰强度稍有减弱，衍射峰宽化，衍射峰逐渐呈“馒头峰”特征，表明粉末非晶化过程开始发生。球磨60 h后，ZrO2/Y2O3/CeO2复合粉末的衍射峰强度明显降低，衍射峰明显宽化。球磨80 h后，粉末衍射峰强度继续减弱，衍射峰进一步宽化。

图3 ZrO2/Y2O3/CeO2粉末分别球磨不同时间后激光粒度分析曲线

图4 ZrO2/Y2O3/CeO2球磨粉末X射线衍射图谱

分析表明，XRD谱中衍射峰宽化有两个方面原因：一是球磨过程中，粉末在球与球或球与壁的撞击下，形成了很高的内应力；另一方面是机械变形导致粉末晶粒细化。采用Jade软件计算可知，经20 h球磨后ZrO2/Y2O3/CeO2复合粉末衍射峰结晶度为33.21%，经40 h球磨后复合粉末结晶度为31.91%， 60 h球磨粉末结晶度为31.65%，而经80 h球磨后，复合粉末结晶度降低至28.09%。因此，随球磨时间延长，ZrO2/Y2O3/CeO2复合粉末非晶化程度逐渐增加。据报道[16]，Muccillo等人也发现了与本文类似的实验现象。

DSC分析可以确定非晶材料的特征玻璃化转变温度Tg、晶化温度T及粉末中非晶结构的含量。图5所示为YSZ粉末DSC-TGA曲线，由图可见，80 h球磨粉末在250 ℃有一明显的放热峰，并伴随有质量损失，这可能是胶体包覆粉末在煅烧过程中PEG和硝酸铈没有完全燃烧和分解的缘故，残余的反应物在DSC实验加热到500 ℃的过程中发生燃烧或分解而放热，同时发生粉末质量损失现象。在720~740 ℃范围内有微小的放热现象，720 ℃时开始发生玻璃态转化(Tg)，而740 ℃是粉末再次开始晶化(T)，因此80 h球磨粉末的过冷液相区宽度为20 ℃。此外，在970 ℃左右发现明显的吸热峰值，此时未检测到质量损失，说明该温度下氧化锆发生了相结构转变。1 159 ℃时的吸热峰则对应于亚稳相m向四方相t和立方相c的转变。ZrO2-Y2O3二元氧化物相图[17]表明，随温度升高，ZrO2晶体依次发生单斜相(m相)向四方相(t相)和立方相(c相)的转变，本文DSC曲线在970 ℃及1 159 ℃的吸热峰进一步验证了ZrO2发生了相变。

图5 ZrO2/Y2O3/CeO2复合粉末球磨80 h后的DSC-TGA曲线

2.3 喷雾造粒ZrO2/Y2O3基部分非晶团聚粉体形貌及性能

冷喷涂技术对喷涂粉末流动性及球形度均有较高要求，经球磨处理后，粉末颗粒细小、形状不规则且流动性较差。为进一步提高ZrO2/Y2O3/CeO2复合粉末的流动性，本研究采用喷雾造粒技术制备类球形ZrO2/Y2O3/CeO2部分非晶纳米晶团聚体粉末。由图6(a)可见，80 h球磨粉末经喷雾造粒后的团聚粉体为类球形颗粒。由单个团聚粉体表面局部放大图6(b)可见，团聚粉体由大量纳米级微细粉末组成，团聚粉体表面可观察到较多的微细孔隙。复合粉末激光粒度分析曲线呈典型的双峰分布特征(见图6(c))，细颗粒所占比例较大，粗颗粒比例较小，这与图6(a)中所观察到的实验现象是一致的。经检测，ZrO2/Y2O3/CeO2喷雾干燥团聚粉体平均粒度约为32 μm，流动性约26.5 s/25 g，松比约1.3 g/cm3，适合用于冷喷涂。

2.4 冷喷涂ZrO2/Y2O3/CeO2复合涂层

图7为冷喷涂层截面形貌照片。由图7(a)可见，冷喷涂ZrO2/Y2O3/CeO2复合涂层厚度约40 μm，涂层较为致密，经测定复合涂层平均孔隙率仅约1.8%，显著低于等离子喷涂TBCs涂层(孔隙率达11%~13%)。由图7(b)可见，ZrO2基复合涂层与CoNiCrAlY过渡层界面结合紧密，界面处Pt层为聚焦离子束沉积所致，可以保护该区域在后续FIB制备TEM样品时不受破坏。分析表明，部分非晶化陶瓷粉体在其过冷液相区呈现出超塑性，在冷喷涂碰撞界面具备绝热剪切失稳(ASI)变形特征，因而可成功制备TBCs涂层。而未经非晶化处理的ZrO2基粉末因硬度高、脆性大，难以直接采用冷喷涂技术制备TBCs涂层。据现有文献报 道[18−21]，将ZrO2粉末与NiCoCrAlY粉末以9:1(质量分数)混合，充分利用NiCoCrAlY的粘结作用，才能采用冷喷涂成功沉积出ZrO2/NiCoCrAlY复合涂层。

图6 ZrO2/Y2O3/CeO2喷雾造粒团聚粉体(80 h球磨粉末)SEM形貌照片及激光粒度分析曲线

图7 ZrO2/Y2O3/CeO2冷喷涂层截面SEM形貌图

由图8可见，冷喷涂TBCs顶层与NiCoCrAlY过渡层界面结合紧密。显著区别于热喷涂TBCs的典型定向凝固柱状晶层片结构，冷喷涂TBCs顶层为致密的颗粒状结构。本文研究工作表明，ZrO2基复合粉末的非晶化处理是冷喷涂沉积TBCs涂层的关键影响因素。后续工作中，论文作者将开展陶瓷粉体单粒子碰撞试验，以进一步确定其冷喷涂沉积特性及微观结合机制，为冷喷涂制备ZrO2基复合非晶涂层工作的深入开展奠定基础。

图8 冷喷涂YSZ顶层与NiCoCrAlY过渡层界面HRTEM形貌图

3 结论

1) 采用溶胶−凝胶法、高能球磨及喷雾造粒工艺可制备部分非晶化ZrO2/Y2O3/CeO2复合粉末。随球磨时间延长，ZrO2基复合粉末逐渐细化，XRD衍射峰强度降低且出现宽化现象，非晶含量逐渐提高。80 h球磨粉末的粒度约0.27μm，结晶度约28.09%，玻璃化转变温度及晶化温度分别为720 ℃及740 ℃，过冷液相区宽度达20 ℃。

2) 喷雾造粒ZrO2基复合粉末为类球形团聚粉体，平均粒度约为32 μm，流动性约26.5 s/25 g，松比约1.3 g/cm3。冷喷涂ZrO2/Y2O3/CeO2复合涂层为致密颗粒状结构，且TBCs顶层与NiCoCrAlY过渡层界面结合紧密。

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(编辑 高海燕)

Preparation and application of partial noncrystallization ZrO2-based powders for cold spraying by high energy ball milling

WANG Yueming1, 2, XIONG Xiang3, SHI Qilong4,XIA Yunzhao1, MIN Xiaobing5

(1. Key Laboratory of High Efficiency & Precision Machining of Difficult-to-cut Material of Hunan Province, Hunan University of Science and Technology, Xiangtan 411201, China; 2. Hunan Provincial Key Defense Laboratory of High Temperature Wear-resisting Materials and Preparation Technology, Hunan University of Science and Technology,Xiangtan 411201, China;3. State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University,Changsha 410083, China;4. Manganese Division of Laboratory of Mineral Resources Technology and Application,Changsha Research Institute of Mining and Metallurgy, Changsha 410012, China;5. Research Institute of Advanced Coating Technology, Hunan Metallurgy Material Institute, Changsha 410014, China)

Partially non-crystallizedZrO2/Y2O3/CeO2composite powder was prepared by sol-gel method and high energy ball milling. ZrO2-based agglomerated powder was fabricated by spray drying, and the thermal barrier coatings (TBCs) were prepared by cold spraying using the powder. The microstructure, phase constitution and amorphous degree of ZrO2-based composite powder and coating were characterized by scanning electron microscope (SEM) and X-ray diffraction (XRD). Laser particle size analyzer and differential thermal analyzer (DTA) were used to characterize particle size distribution and glass-transition temperature of ZrO2-based ball milled powders. The results show that, ZrO2-based powder is gradually refined and amorphous content gradually increases with increasing ball milling time. The glass-transition temperature and crystallization temperature of 80 h ball milled powder (with supercooled liquid region of about 20 ℃) are 720 ℃ and 740 ℃, respectively. The average particle size and crystallinity are 0.27 μm and 28.09%, respectively. The average particle size, flowability and loose density of ZrO2-based agglomerated powder after spray drying are about 32 μm, 30.5 s/25 g and 1.3 g/cm3, respectively. The ZrO2/Y2O3/CeO2composite powder can be used for cold spraying. TBCs fabricated by cold spraying is shown as dense granular structure with tight bonding being found at interface of YSZ top coating and NiCoCrAlY bond coating.

high energy ball milling; partially non-crystallized; ZrO2-based composite powder; cold spray; thermal barrier coating

TB332

A

1673-0224(2017)05-622-08

湖南省自然科学湘潭联合基金资助项目(2016JJ5029)；湖南省军民融合产业发展专项资金资助项目(B116J1)；材料成形与模具技术国家重点实验室(华中科技大学)开放基金(P2016-20)；粉末冶金国家重点实验室(中南大学)开放基金(2014-SKL-13)；国家金属材料近净成形工程技术研究中心(华南理工大学)开放基金(2016003)；广东省金属强韧化技术与应用重点实验室(广东省材料与加工研究所)开放基金(GKL201610)

2017−02−20；

2017−03−27

王跃明，讲师，博士。电话：0731-58290847；E-mail: wym_@163.com