郭崇武 *,王小琴

(1.广州超邦化工有限公司,广东 广州 510460;2.中航力源液压股份有限公司,贵州 贵阳 550018)

【分析测试】

分析氯化钾无氰镀镉溶液中氯化镉的新方法

郭崇武1,*,王小琴2

(1.广州超邦化工有限公司,广东 广州 510460;2.中航力源液压股份有限公司,贵州 贵阳 550018)

在强酸性及加热条件下,用过硫酸铵氧化无氰镀铬溶液中的配位剂,加氨水调节试液至pH约为9.3,再用丁二酮肟掩蔽镍杂质,用氟化钠和三乙醇胺联合掩蔽铝、四价锡、三价铁等杂质.以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)作指示剂,用EDTA标准溶液滴定氯化镉.测定结果的相对平均偏差为0.27%,回收率为98.77%.

氯化钾无氰镀镉溶液;杂质;丁二酮肟;掩蔽剂;氯化镉;乙二胺四乙酸;滴定

从环境保护、镀层质量、镀液性能、生产效率、废水处理等方面进行实验研究和综合评估后,一些航空航天企业采用氯化钾无氰镀镉新工艺代替了氰化镀镉[1-4].新工艺的镀液成分包括氯化镉、氯化钾、NCC-617配位剂、NCC-617光亮剂和NCC-617辅助剂.参照常用电镀工具书[5],镀液中氯化镉含量的测定可以采用EDTA(乙二胺四乙酸)返滴定法:以pH = 5.5的六亚甲基四胺缓冲溶液调节pH,加入过量的EDTA标准溶液使镉离子生成配合物,以二甲酚橙作指示剂,用硫酸锌标准溶液滴定过量的EDTA.在实际生产中,航空航天铝合金零部件需经过预镀镍后再镀镉,镀镉槽中会带入镍杂质,钢铁件和铝合金件掉落在镀槽中被腐蚀后会向镀液引入铁杂质和铝杂质,一些纯度不够高的镉阳极还会使镀液中产生锡等金属……