杨全刚，诸葛玉平，曲　扬，刘春增



小麦秸秆纤维素均相醚化制备羧甲基纤维素工艺优化

杨全刚，诸葛玉平※，曲扬，刘春增

（山东农业大学资源与环境学院，泰安 271018）

为了利用小麦秸秆通过均相反应制备羧甲基纤维素（CMC，carboxymethyl cellulose），采用氢氧化钠和过氧化氢回流加热法制备小麦秸秆纤维素。以加入氧化锌的氢氧化钠/尿素/硫脲体系为溶剂，采用冻融循环法溶解小麦秸秆纤维素，利用正交试验获得了该溶解体系的最佳组成。在溶解了小麦秸秆纤维素的氢氧化钠/尿素/硫脲/氧化锌的体系中，以氯乙酸钠为醚化剂制备CMC，并对其进行红外光谱分析和取代度（degree of substitution，DS）测定。结果表明：在固液比为1∶20 g/mL，质量分数为10%NaOH，反应温度为85 ℃，回流3.5 h和固液比为1∶30 g/mL，质量分数为3%H2O2，反应温度为85 ℃，回流3 h处理小麦秸秆，纤维素提取率最高为84.61%，同时能较好的脱除半纤维素和木质素；最佳溶解体系为：质量分数为7%NaOH，11%硫脲，5%尿素，0.05%氧化锌，0 ℃时，最大溶解度为2.880 1 g。红外光谱试验表明小麦秸秆纤维素与微晶纤维素特征吸收峰基本一致，醚化反应生成的CMC与商品CMC的特征吸收峰基本一致。CMC的取代度受纤维素用量、温度和氯乙酸钠与纤维素葡萄糖单元（AGU，anhydroglucose unit）的摩尔比影响，随纤维素用量和氯乙酸钠与纤维素AGU的摩尔比增大而提高，随醚化温度的增加先增大（<55 ℃）后降低。研究结果为以小麦秸秆为原料，经NaOH和H2O2处理获得纤维素，溶解在加入氧化锌的氢氧化钠/尿素/硫脲体系中，与氯乙酸钠经过均相醚化反应合成取代度较高的CMC提供参考。

秸秆；纤维素；优化；溶解度；羧甲基纤维素（CMC）

0 引 言

中国秸杆资源丰富，产量大、分布广、种类多，但主要以小麦、水稻和玉米秸秆为主。2015年全国主要农作物秸秆可收集资源量为9.000亿t，利用量为7.209亿t，秸秆综合利用率为80.1 %。……