火焰原子吸收光谱法测定预熔型精炼渣中的氧化镁
2017-10-18韩夫强张彩霞李杨席秀丽王生进
化学分析计量 2017年5期
韩夫强,张彩霞,李杨,席秀丽,王生进
(河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台 054000)
火焰原子吸收光谱法测定预熔型精炼渣中的氧化镁
韩夫强,张彩霞,李杨,席秀丽,王生进
(河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台 054000)
建立了测定预熔型精炼渣中氧化镁的火焰原子吸收光谱法。样品采用氢氟酸–王水–高氯酸分解后,加入少量硫酸可使溶液底部的絮状不溶物溶解完全。在盐酸介质中,加入氯化锶消除干扰,利用空气–乙炔火焰以原子吸收光谱仪进行测定。测定结果的相对标准偏差为0.50%~1.08%(n=12),测定标准物质的相对误差为–0.92%,加标回收率为97.56%~102.14%。该法操作简便,分析速度快,适用于大批量样品分析。
氧化镁;预熔型精炼渣;火焰原子吸收光谱法
预熔型精炼渣中的氧化镁来源于渣料和炉衬中的耐火材料,含量一般在3.0%~8.0%,主要用于钢铁精炼、脱氧脱硫、去除钢液中的杂质及提高钢材的纯度和品质。检测氧化镁的方法主要有滴定法、火焰原子吸收光谱 (AAS)法[1–9]、电感耦合等离子体发射光谱 (ICP–AES)法[10–13]和 X 射线荧光光谱(XRF)法[14–16]。其中火焰原子吸收光谱法因选择性好、灵敏度高、精密度好、准确度高、操作简便等特点而被运用于各种矿石和合金中氧化镁的测定。大多数矿石和合金样品,一般用酸溶方式就可以分解完全,而预熔型精炼渣组成比较复杂,在酸溶分解后提取液底部往往有少许不溶物,与固体样品分析方法——X射线荧光光谱法相比,测定结果往往偏低,因此常采用过氧化钠碱熔方法进行样品预处理。……
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