微波消解-电感耦合等离子体发射光谱测定铜精矿中的银

2017-10-15张庆建岳春雷赵祖亮闵国华唐梦奇

分析科学学报 2017年4期

关键词：分析

张庆建，岳春雷，郭兵，张伟，赵祖亮，闵国华，唐梦奇

(1.山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心，山东青岛 266500; 2.东营出入境检验检疫局，山东东营 257091； 3.防城港出入境检验检疫局，广西防城港，538001))

原子吸收光谱法(AAS)测定铜精矿中银时样品前处理使用大量HClO4，而且利用电热板加热消解样品，效率低、污染重，检测范围窄；火试金法使用Na2CO3、PbO、SiO2、硼砂、KNO3等试剂与样品混合焙烧形成熔渣，熔渣与PbO形成的铅扣分离，最后利用精确度为0.001 mg的天平进行称量，对天平工作环境要求非常严格，而且分析过程中会产生铅污染物，试剂消耗大，产生大量熔渣固体废物，对环境具有一定污染。微波消解具有酸用量少、速率快等优点，已广泛应用于矿物分析[1 - 5]。电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法具有灵敏度高、干扰少、线性范围宽并能连续测定多种元素等优点[6 - 11]。本文采用微波消解-ICP-OES法测定铜精矿中的银，方法快速、准确，可用于铜精矿中银的测定。

1 实验部分

1.1 仪器及其工作条件

iCAP7000电感耦合等离子体发射光谱仪(美国，Thermofisher)；DS64烘箱(日本，Yamato)；MARS5微波溶样仪(美国，CEM)；PM400研磨机(德国，Retsch)。ICP-OES工作条件如表1所示。当待测溶液中银含量小于2 mg/L时，选择高灵敏线Ag 328.068 nm线作为分析线；当待测溶液银含量大于2 mg/L时，选择次灵敏线338.289 nm作为分析线，并在两侧扣背景，以消除基体背景的影响。