樊雪梅， 王书民， 李哲建， 刘 萍

(商洛学院化学工程与现代材料学院，陕西商洛 726000)

己烯雌酚(Diethylstilbestrol,DES)是一种人工合成的雌性激素，常用来调节动物的生理机能，医学上用于治疗雌激素缺乏症。但DES 也被不恰当地滥用于饲料添加剂中作为动物的促生长素[1]。所以DES的检测对于食品安全非常重要。目前测定DES的方法有高效液相色谱法[2 - 3]、气相色谱-质谱联用法[4 - 5]、化学发光法[6]、荧光免疫分析法[7 - 9]和伏安法[10 - 12]等。

电化学发光因其设备简单、灵敏度高、适用范围广等特点越来越受到人们的关注，但利用电化学发光法检测DES的报道仅有一篇。即吕昊等[13]采用壳聚糖包覆的方法将簇状纳米MnO2固定在玻碳电极表面，基于DES在该电极上能够增强鲁米诺体系的电化学发光,据此建立了测定DES的方法。近年来，通过将发光试剂固定在电极表面从而制备得到固相电化学发光传感器，这样既节约了昂贵的发光试剂又提高了灵敏度，拓宽了电化学发光法在分析化学中的应用。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

MPI-E型电致化学发光分析系统(西安瑞迈电子科技有限公司)；Zennium电化学工作站(德国，Zahner公司)；UV-1600PC 紫外-可见分光光度计(上海美谱达仪器有限公司)；JEM-2100透射电子显微镜(TEM)(日本，JEOL公司)；WF-300D超声波清洗机(宁波海曙五方超声设备有限公司)；PT-RO 10L实验室超纯水设备(上海品拓环保工程设备有限公司)。三电极系统：工作电极为裸玻碳电极或修饰电极，Ag/AgCl(饱和KCl 溶液)为参比电极，Pt丝为对电极。

0.01 mol/L DES(美国Sigma)储备液；0.01 mol/L三联吡啶钌(Sigma公司)储备液；0.01%氯金酸(美国Sigma)溶液；……