袁文悦，庄惠生



高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中螺虫乙酯及其4种代谢产物

袁文悦，庄惠生

(上海交通大学 环境科学与工程学院，上海 200240)

建立了超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测土壤中螺虫乙酯及其4种代谢产物残留分析方法。采用酸性乙腈提取螺虫乙酯及其4种代谢产物，UPLC-MS/MS进行定性和定量。螺虫乙酯及其4种代谢产物在0.005~0.1 mg/L范围内线性关系良好，相关系数均在0.999 5以上；在添加质量浓度为0.005~1.0 mg/kg时，回收率分别为螺虫乙酯76.5%~84.6%，S1 78.8%~88.7%，S2 82.5%~99.2%，S3 74.0%~88.2%，S4 78.4%~82.2%；最小检出量为0.05 ng。试验结果表明该法简便、定量准确、分离度好、精密度好，可实现土壤中螺虫乙酯及其4种代谢产物农残分析的要求。

螺虫乙酯；代谢产物；超高效液相色谱-串联质谱；土壤

螺虫乙酯(spirotetramat)是季酮酸类化合物，在环境中的代谢物主要是BYI08330-烯醇糖苷(S1) (spirotetramat-enol-glucoside)、BYI08330-醇酮(S2) (spirotetramat-keto-hydroxy)、BYI08330-烯醇(S3) (spirotetramat-enol)、BYI08330-羟基(S4)(spirotetramat- mono-hydroxy)[1]，4种代谢产物与螺虫乙酯的生物活性关系密切。该农药具有独特的作用特征，是迄今具有双向内吸传导性能的现代杀虫剂之一。其作用机理是通过干扰昆虫的脂肪生物合成导致幼虫死亡，降低成虫的繁殖能力。螺虫乙酯具有很好的内吸性，可通过植物的木质部和韧皮部向上传导，也可在植株内由上向下传导[2]。这种独特的内吸性能可以保护新生茎、叶和根部，抑制害虫的卵和幼虫生长，且持效期长达8周。可防治多种作物的蚜虫、介壳虫、粉虱等刺吸式口器害虫[3-6]。螺虫乙酯及其4种代谢产物化学结构式详见图1。

目前查询相关文献，与螺虫乙酯相关的分析方法主要包括对原药含量及残留量的检测，如高效液相色谱法[7-8]以及高效液相色谱质谱联用法[9-11]。……