赵 彬，王 昭，张 敏*，张付海，田丙正，丁 磊

(1.安徽省环境监测中心站，安徽 合肥 230071；2.安徽省出入境检验检疫局 检验检疫技术中心，安徽 合肥 230031)

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定沉积物中11种藻毒素

赵 彬1，王 昭2，张 敏1*，张付海1，田丙正1，丁 磊2

(1.安徽省环境监测中心站，安徽 合肥 230071；2.安徽省出入境检验检疫局 检验检疫技术中心，安徽 合肥 230031)

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定沉积物中11种藻毒素的方法。沉积物经冷冻干燥、粉碎过筛，用0.1 mol/L EDTA-Na4P2O7溶液涡旋超声提取，经HLB固相萃取小柱净化后，用甲醇-0.2%甲酸洗脱、浓缩并氮吹定容至1 mL。经Waters BEH C18色谱小柱，以乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱分离后，在电喷雾正离子模式下，以超高效液相色谱-串联质谱多级监测模式(MRM)外标法进行定性定量分析。结果表明：沉积物中11种藻毒素的检出限为1.0～5.0 ng/kg。对同一环境样品进行了0.1、1.0、4.0 μg/kg不同水平的加标回收试验，平均回收率为70.3%～112.5%，相对标准偏差(RSD)为2.2%～9.3%。该方法快速、灵敏、准确，可应用于沉积物中11种藻毒素的快速监测。

沉积物；藻毒素；超高效液相色谱-串联质谱

藻毒素是蓝藻产生的毒性很强的天然毒素。藻毒素可分为两大类：一类具有急性致死作用，主要包括神经毒素(Neurotoxins)和肝毒素(Hepatotoxins)；另一类对动物无较强致死毒性，但具有较高的特异生物活性，如细胞毒素(Cytotoxins)。神经毒素和肝毒素的危害最大，文献中对二者的报道最多[1]。微囊藻毒素(Microcystins，MCs)、节球藻毒素(Nodularins，NOD)、拟柱胞藻毒素 (Cylindrospermospins，CYN)是分布最为广泛的3种毒素。其中微囊藻毒素和节球藻毒素属于肝毒素，其主要靶器官为肝脏。……