朱靖蓉,温云杰,宋书会 ,马 磊,张金尧 ,汪 洪

(1.新疆农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,乌鲁木齐 新疆830091;2.中国农业科学院农业资源与农业区划研究所/耕地培育技术国家工程实验室/农业部植物营养与肥料重点实验室 北京100081)

利用孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法测定水样中微量磷酸盐

朱靖蓉1,温云杰2,宋书会2,马 磊1,张金尧2,汪 洪1

(1.新疆农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,乌鲁木齐 新疆830091;2.中国农业科学院农业资源与农业区划研究所/耕地培育技术国家工程实验室/农业部植物营养与肥料重点实验室 北京100081)

【目的】磷钼蓝分光光度法是水中磷酸盐含量的常用检测方法，但不适用于磷酸盐含量低(<0.04 mg/L)的水样。建立一种更准确的水中微量磷酸盐检测方法。【方法】对孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法中最大吸收波长、显色剂中孔雀绿和浓硫酸的比例与用量、表面活性剂聚乙烯醇(PVA)用量、显色稳定时间等指标依次优化，选择1个湖水样品和系列低浓度磷标准溶液，用优化后的测定方法进行方法回收率、精密度和检出限研究。【结果】优化后的关键点是最大吸收波长620 nm，显色剂配制比例钼酸铵溶液(176.5 g/L)/孔雀绿溶液(11.2 g/L)/浓硫酸=40/32/34(体积比)，显色体积中显色剂比例占8%，显色稳定时间30 min，方法检出限为1.2 g/L，磷(P)浓度小于10.00μg/L时相对标准偏差RSD 8.3%～9.1%，P浓度大于10.00μg/L时RSD小于5%，加标回收率在97.0 %～108.2 %。【结论】优化后的孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法检测限低，灵敏度高，线性范围宽，显色溶液稳定，准确度、精密度符合水质测定需求，操作简便，适合环境中水体微量磷酸盐含量的检测。

孔雀绿；分光光度法； 磷酸盐； 水

0 引 言

【研究意义】人类活动和自然因素导致磷素进入湖泊、水库造成水体富营养化已经是一个严重的环境问题[1-3]。磷酸盐被认为是水生植物过量生长的关键因素之一，水中磷酸盐的含量是评价水质的重要指标[4]。磷钼蓝分光光度法是目前水样中磷酸盐含量测定的常用方法，但该法络合物稳定时间短，检测限高，灵敏度低，不适于水样中微量磷的测定。《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)规定我国III类水的水体中总P浓度临界指标是0.2 mg/L，湖泊和水库中总P浓度临界指标是0.05 mg/L。因此研究水中微量磷酸盐含量(低于0.04 mg/L)的检测方法，是评价水质、对水体污染进行早期预警的关键[4]。【前人研究进展】水中磷酸盐含量的分析方法有分光光度法、重量法等化学方法，离子色谱、ICP-AES、电极电位等仪器分析方法也在快速普及[5-8]。……