以三乙胺为缚酸剂合成甘氨酸的实验研究
2017-09-16彭春雪詹志平刘三六
山东化工 2017年7期
关键词:实验
彭春雪,詹志平,刘三六,姚 红,王 伟
(湖北兴发化工集团 宜昌金信化工有限公司,湖北 宜昌 443000)
以三乙胺为缚酸剂合成甘氨酸的实验研究
彭春雪,詹志平,刘三六,姚 红,王 伟
(湖北兴发化工集团 宜昌金信化工有限公司,湖北 宜昌 443000)
以氯乙酸为原料、醇为溶剂、多聚甲醛为催化剂、三乙胺为缚酸剂,通氨反应合成甘氨酸, 收率最高可达92%,甘氨酸主含量可达为98.5%,氯根含量最低为0.4%。最佳最佳实验条件:三乙胺滴加温度为30℃、三乙胺与氯乙酸物质的量比为1.15、氨的醇溶液滴加温度为40℃、保温反应温度60℃、采用固体氯乙酸和甲醇为溶剂、保温时间为7h、催化剂与氯乙酸物质的量比为2∶1和直接通氨时间为50~70min。
甘氨酸;三乙胺;缚酸剂
工业级甘氨酸是重要的有机化工中间体产品,农药草甘膦的生产与消费拉动了甘氨酸的市场需求[1]。当前,国内甘氨酸市场已趋于饱和,氯乙酸氨解法生产甘氨酸技术已相当成熟,且存在生产成本高、乌洛托品催化剂不能回收、甲醇消耗高、能耗高、收率低、废水难以治理等缺陷[2-4],加之甘氨酸销价一路走低。虽然,国内甘氨酸生产企业竭尽全力优化工艺指标和节能降耗,但是市场销价趋近于生产成本,盈利空间越来越小,环保压力越来越大。因此,甘氨酸生产企业寻求新的合成方法,降低生产成本和减小环保压力迫在眉睫。
本文以固体氯乙酸为反应物、醇为溶剂、多聚甲醛为催化剂、三乙胺为缚酸剂,通氨反应,利用低温成盐、高温转相的原理合成工业级甘氨酸[5],旨在实验探讨合成反应的最佳温度、时间、用量和反应收率,以寻求甘氨酸合成新工艺小试可行性研究,并应用到工业级甘氨酸实际生产中。……
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