甲苯/水双相体系中以稻草为原料合成糠醛
2017-09-16陶鹏飞冷一欣黄春香
陶鹏飞, 冷一欣*, 黄春香, 王 俊, 韶 晖
(1. 常州大学 a. 石油化工学院; b. 江苏省先进催化与绿色制造协同创新中心,江苏 常州 213164)
·研究简报·
甲苯/水双相体系中以稻草为原料合成糠醛
陶鹏飞1a, 冷一欣1a*, 黄春香1b, 王 俊1a, 韶 晖1a
(1. 常州大学 a. 石油化工学院; b. 江苏省先进催化与绿色制造协同创新中心,江苏 常州 213164)
FeCl3为催化剂,在甲苯/水双相溶剂体系中,以稻草为原料经水解反应制备糠醛,其结构经1H NMR和13C NMR确证。通过响应面分析获得的最佳反应条件为:催化剂质量分数23.09%,甲苯60 mL,溶剂比V(甲苯)∶V(水)=1 ∶1,料液比为67.5 g·L-1,于177 ℃反应60 min,糠醛收率高达78.92%。
生物质; 稻草; 糠醛; 甲苯/水双相体系; 合成; 响应面法
糠醛是一种重要的基础有机化工原料,是从糖类化合物中获得的唯一一种不饱和大比容有机化学品[1],目前尚不能用化学方法合成。糖醛能发生氧化、氢化、氯化、硝化和缩合等化学反应,可用以合成1 600多种化工产品[2],广泛应用于食品、医药、塑料、汽油、尼龙以及合成树脂等领域[3-4]。
糠醛生产工艺根据水解和脱水环化两步反应是否在同一个反应釜内同时进行分为一步法和两步法生产工艺[5]。一步法因其设备投资少,操作简单,在糠醛工业中得到了广泛应用。但制得的糠醛收率较低,只有50%左右,而且主要使用强酸作催化剂,产生大量的酸性废水和废渣,污染较大。目前研究的催化剂主要有无机酸[6-7]、金属盐[8]及固体酸[9-10]等,金属盐催化剂因其污染小、价格低而受到越来越多的关注。
本文以FeCl3为催化剂,采用甲苯/水双相溶剂体系,研究稻草水解制备糠醛的反应过程,通过响应面研究,分析各个实验指标与其他实验因素之间的回归关系,并优化得出反应的最佳条件。……
