沈靖轩+肖维毅+何雪峰

摘要：为了探索香线滤棒中致香成分在卷烟燃烧过程中随主流烟气的转移情况，采用了气相色谱-质谱联用法（GC-MS）分析技术，对卷烟前7口主流烟气总粒相物中的薄荷醇及苯乙醇进行了定量分析。结果表明，试验所建立的检测方法具有较好的准确性，线性相关系数大于0.999，回收率为98%～104%。随着卷烟的抽吸口数增加，除第一口卷烟刚点燃释放量较低外，剩下6口均以一定的线性关系呈上升趋势。

关键词：卷烟；香线滤棒；主流烟气；逐口转移率

中图分类号：S572 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2017）15-2931-04

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2017.15.033

Abstract： To explore the transfer situation of aroma components of fragrance line filter rod in the process of burning with mainstream smoke， the menthol and phenethyl alcohol in the first 7 puffs mainstream smoke particles of tobacco was quantitatively analyzed with GC-MS analytical techniques. Results showed that， the method established had high accuracy， the linearity correlation coefficient was greater than 0.999 and the recovery ratio was between 98%～104%. As the number of puffs of tobacco increased， except for the low light emission volume of the first puff， the other six puffs were on the rise based on a linear relationship.

Key words： tobacco； fragrance line filter rod； mainstream smoke； puff-by-puff transfer ratios

随着卷烟消费者对自身健康的日益关注，低焦油、低危害卷烟将成为卷烟市场的主流，但减害降焦的同时必然伴随着卷烟香气损失和抽吸舒适度的降低等问题。而卷烟加香加料能增补卷烟香味，提升烟气浓度，改善口感，掩盖杂气，降低刺激性，还可赋予产品优美的特征香味，突出卷烟产品的个性化风格，卷烟加香加料的研发及应用正成为减害降焦工作中保持卷烟香吃味最为关键的技术之一。近年来，除烟丝加香、纸张加香和包装材料加香等[1-8]，滤嘴加香也是一个重要的加香方式[9-11]。滤嘴加香具有以下几点优势：一可避免卷烟储存和燃吸过程中香料的逸失及热解；二可避免卷烟静燃期间香料的损失；三可减少烟丝和滤嘴等对香料的截留，增加转移效率。其中香线法是一种被广泛采用的滤嘴加香方式，香线法是在滤嘴成形时通过特殊装置将浸渍香精的香线包裹于滤嘴丝束中，从而达到滤嘴加香的目的。香线滤棒对香味物质要求低、可选择的香味物质较多，对卷烟香气补充起到良好效果，其次香线滤棒还能给消费者带来新奇的外观感受，并对卷烟防伪起到一定的作用。

自20世纪60年代起，已经有不同研究者对卷烟烟气逐口抽吸进行了相关研究，研究包含了卷烟烟气常规成分、有害成分、烟丝香料转移率等方面[12-30]，而对香线滤棒中的外加香味成分的逐口分析研究还未见报道。因此，通过分析卷烟抽吸过程中香线滤棒致香成分转移情况，可为卷烟滤嘴加香应用提供参考，对进一步了解加香效果和低焦油卷烟香味补偿等都具有一定的指导意义。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 供试原料 供试卷烟购自市售品牌卷烟（一种），烟支长度84 mm，滤棒长度30 mm，烟支吸阻1 000±50 Pa。

供试滤棒：负载薄荷醇香精的香线滤棒（一种），负载苯乙醇香精的香线滤棒（一种），空白香线滤棒（一种），以上滤棒均由湖北中烟卷烟材料厂提供，滤棒规格：长度120±0.5 mm，圆周24.1±0.2 mm，硬度 90%，吸阻3 300±200 Pa，内置香线数量1根。

1.1.2 主要试剂 苯乙醇、薄荷醇（食品级，德信行香精香料有限公司）；苯甲酸苄酯、无水乙醇、无水硫酸钠（分析纯，国药集团）。

1.1.3 主要仪器 气质联用仪，美國Agilent公司；SM450直线型吸烟机，美国Filtrona公司；旋转蒸发仪，上海亚荣生化仪器厂；超声振荡仪，；针筒式微孔过滤器及0.22 μm有机滤膜。

1.2 方法

1.2.1 试验样卷烟制备 参照标准YC/T28.5-1996《卷烟 物理性能的测定》进行烟支质量和吸阻筛选。以140支卷烟为一组，共计选取3组卷烟，编号分别为a、b、c，将每只卷烟中的滤棒小心取出，并以供试滤棒进行替换，其中a组卷烟所替换滤棒为负载薄荷醇香精的香线滤棒；b组卷烟所替换滤棒为负载苯乙醇香精的香线滤棒；c组卷烟所替换滤棒为空白香线滤棒。将替换完后的卷烟置于相对湿度（60±2）%，温度（22±1） ℃的环境中平衡48 h以上。

1.2.2 试验样卷烟抽吸 所制备的样品在用SM 450直线型吸烟机在ISO抽吸模式下进行卷烟抽吸，卷烟抽吸采用逐口抽吸法，即第一组烟抽吸1口后停止抽吸，第二组烟抽吸2口后停止抽吸，以此类推至第七组时抽吸7口结束。每组卷烟抽吸20支，用剑桥滤片收集卷烟主流烟气中的粒相物。endprint

1.2.3 目標分析物检测 取出抽吸完全后的滤片并置于100 mL锥形瓶中，加入50 mL无水乙醇，超声1 h，取25 mL无水乙醇浓缩至1 mL，加入苯甲酸苄酯内标50 μL后，进行GC-MS分析。

收集抽吸完全后剩余的滤嘴并置于100 mL锥形瓶中，加入50 mL无水乙醇，超声1 h，取1 mL乙醇溶液，加入苯甲酸苄酯内标50 μL后，进行GC-MS分析。

1.2.4 GC/MS仪器条件 仪器条件见表1。

1.2.5 重复性试验和回收率测定 取负载了薄荷醇香精及苯乙醇香精的香线滤棒，分别置于100 mL锥形瓶中，加入50 mL无水乙醇，超声1 h，取30 mL无水乙醇进行浓缩，取浓缩后的乙醇溶液1 mL，加入内标后，进行GC-MS分析，重复5次；确定香线滤棒中薄荷醇及苯乙醇香精的精确含量（m1、m2）；取a、b两组样品抽吸完全后的滤片及剩余滤棒，按照“1.2.3”的方法计算所检测出的薄荷醇及苯乙醇香精的精确含量（p1、p2）；通过m1、m2、p1、p2计算方法回收率。

2 结果与分析

2.1 检测方法的工作曲线和回收率

2.1.1 标样色谱图和工作曲线 工作曲线和标样色谱图分别见表2和图1。

2.1.2 方法回收率 根据“1.2.5”测定，所使用香线滤棒中薄荷醇含量为1 870.3 μg/支，苯乙醇含量为1 667.0 μg/支，方法回收率测定结果见表3。从表3中可以看出，薄荷醇、苯乙醇与内标苯甲酸苄酯的色谱峰分离较好，峰型好，在所测量范围内，单体标样具有较优的线性相关性，检测方法具有较高的回收率，适合定量分析。

2.2 香线滤棒中香精的逐口转移率

2.2.1 空白香线滤棒中香精转移情况 从空白香线滤棒的GC-MS（图2）中可以看出，所选卷烟中并不存在薄荷醇及苯乙醇，因此可以忽略卷烟及香线滤棒本身对检测的影响。

2.2.2 薄荷香线滤棒中薄荷醇香精的转移情况 从图3中可以看出，随着卷烟抽吸口数的增加，薄荷醇的释放量呈线性关系逐渐上升，当抽吸口数达到最大（即7口）时，释放量为145.1 μg/支，总体香精转移率达到了7.77%。而从逐口的释放量来看，卷烟抽吸第一口时，释放量最小，随后释放量呈线性关系逐渐上升，单口释放量从第一口的12.8 μg/支，增至27.6 μg/支，单口转移率从最初的0.68%上升到了1.48%。

2.2.3 苯乙醇香线滤棒中薄荷醇香精的转移情况 从图4中可以看出，苯乙醇的释放量总体略高于薄荷醇的，随着卷烟抽吸口数的增加，苯乙醇的释放量呈线性关系逐渐上升，当抽吸口数达到最大（即7口）时，释放量为141.2 μg/支，转移率达到了8.45%。而从逐口的释放量来看，卷烟抽吸第一口时，释放量最小，随后释放量呈线性关系逐渐上升，单口释放量从第一口的7.5 μg/支，增至32.6 μg/支，单口转移率从最初的0.48%上升到了1.99%。

3 小结与讨论

根据研究结果预测香线滤棒中内含致香物质向卷烟主流烟气的转移可能是由热传递的作用引起的。当卷烟点燃进行第一口抽吸时，致香物质释放量较低，随着抽吸的进行，烟支长度逐渐减小，烟气在烟支中的运动时间缩短，烟丝冷凝吸附效率降低，使得滤棒中的烟气温度逐渐上升，从而使更多的致香物质进入到了主流烟气中。卷烟抽吸过程中香线滤棒内含致香成分释放量总体呈上升趋势，单口的释放量也呈上升趋势，除第一口卷烟刚点燃释放量较低外，其余6口均以一定的线性关系呈上升趋势。

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