王晓灵，刘咏

(1. 中南大学 粉末冶金研究院，长沙 410083；2. 自贡硬质合金有限责任公司成都分公司，成都 610100)

Ti(C,N)基金属陶瓷抗弯强度的Weibull分析

王晓灵1,2，刘咏1

(1. 中南大学 粉末冶金研究院，长沙 410083；2. 自贡硬质合金有限责任公司成都分公司，成都 610100)

作为金属切削工具材料，Ti(C,N)基金属陶瓷强韧性的可靠性是制约其推广应用的主要因素。由于Ti(C,N)基金属陶瓷比WC基硬质合金脆性更大，其强韧性对内外缺陷更敏感，抗弯强度分散性更大，使用时，极易出现突然断裂，失效可预测性低。本文采用Weibull统计强度理论以及双样本t检验的方法对工业化批量生产的Ti(C,N)基金属陶瓷的抗弯强度(TRS)的可靠性及其主要影响因素进行分析。结果显示，物料批次、烧结炉次(烧结气氛)对抗弯强度的分散性有显著影响。同物料批次、同炉次烧结的Ti(C,N)基金属陶瓷样本的抗弯强度具有较大的Weibull模数，最高可达m=41.64，而多物料批次、多炉次烧结样本的抗弯强度的分散性较大，Weibull模数约为10～15，特征强度约为(2350±150) MPa。抗弯强度的Weibull分布还受到样品尺寸的影响，小尺寸样品的特征强度更大，但Weibull模数更小。

Ti(C,N)；金属陶瓷；抗弯强度；可靠性；Weibull分析；假设检验

上世纪70年代初，奥地利KIEFFER等[1]发现，在TiC-Ni-Mo(Mo2C)金属陶瓷中添加TiN，可以显著提高除抗热变形能力外的其它各项性能，由此发明了Ti(C,N)基金属陶瓷[2]。作为金属切削工具材料，与WC-Co硬质合金相比，Ti(C,N)基金属陶瓷具有相对更高的硬度，更好的高温性能和化学稳定性，在某些应用场合，如钢件的高速精加工等，具有极大的优势[3−7]。但其强韧性以及使用可靠性偏低，容易发生突然断裂，失效可预测性不高的缺点制约了Ti(C,N)金属陶瓷在更大众应用领域替代WC硬质合金。断裂强度是反映材料服役性能的重要代用指标，是材料在外加载荷作用下发生破坏或断裂时的应力值。因此，材料强度的可靠性在很大程度上反映了材料的使用可靠性。固体材料，尤其是硬脆性材料的断裂强度具有很大的分散性，其可靠性通常采用统计断裂力学方法分析[8−9]。应用最广泛的统计分析方法是瑞典工程师Weibull在1939年提出的统计强度理论，他基于“最弱链节(the weakest link of a chain)”原理及大量实验数据构造了一个经验概率分布[10−11]。Weibull统计强度理论的广泛适用性在长期的实践中得到了证实[12−13]，现已普遍应用于各种均质固体材料的强度可靠性评 价[14]，对于WC硬质合金及Ti(C,N)金属陶瓷等工具材料也同样适用。众所周知，WC基硬质合金与Ti(C,N)基金属陶瓷的断裂强度一般采用三点弯曲强度即抗弯强度(transverse rupture strength, TRS)来表征。许崇海等[15−17]研究了Al2O3-TiC金属陶瓷抗弯强度和断裂韧性(KIC)的统计特性及其对刀具可靠性的影响，认为Weibull模数可作为刀具使用可靠性的有效评价指标。易勇等[18]研究了WC的平均晶粒度及晶粒度均匀性对WC-Co硬质合金抗弯强度分散性的影响，结果显示WC平均晶粒度越大，晶粒度越均匀，抗弯强度的Weibull模数越大(m=12～17)。何林等[19]分析了粉末冶金热压工艺制备的Ti(C0.7,N0.3)-Mo2C-(Ni,Co)-Cr3C2金属陶瓷的抗弯强度，断裂韧性(KIC)和维氏硬度(HV10)的分散性，结果显示三个力学性能指标均服从Weibull分布，其Weibull模数分别达到16.05，8.38和27.92。KLAASEN等[20]对真空烧结和低压烧结(Sintering-HIP)工艺制备的TiC-(Ni,Fe) 金属陶瓷抗弯强度的Weibull分析结果显示低压烧结试样的Weibull模数(m=13.54)大于真空烧结试样(m=11.37)，且均大于粘结相体积含量相当的对比硬质合金WC-15%Co(质量分数)的Weibull模数(m=8.99)。刘玥[21]的研究显示，Ti(C,N)-20%TiB2-15%WC-5%Ni-5%Mo和Ti(C,N)-30%TiB2-15%WC-5%Ni-5%Mo(均为质量分数)金属陶瓷的高温抗弯强度(800 ℃)均符合Weibull分布，且具有很高的可靠度，其Weibull模数可分别达到18.7和23.8。

从前人报道的研究可知，工具材料的抗弯强度分散性的影响因素主要有试验条件和测试方法[22−23]，材料成分[24]，组织结构及缺陷[18,25]，制备过程及工艺方法[20,26]，后处理或加工方法[27−28]等。但现有的公开文献都是基于实验室小样的研究结果，其工艺条件和影响因素与工业化批量生产有很大的差异。因此，为了考察在当前工业化生产技术条件下，Ti(C,N)基金属陶瓷的断裂强度的可靠性水平，为生产实践和应用实践提供指导和参考，本文对自贡硬质合金有限责任公司工业化批量生产的Ti(C,N)基金属陶瓷棒材制品的抗弯强度进行了抽样检测和Weibull统计分析。

1 实验

1.1 试样制备

对自贡硬质合金有限责任公司采用粉末冶金挤压成形，低压烧结工艺生产的ZYT15牌号Ti(C,N)-15% Ni/Co-9%Mo-17%MeC (质量分数，Me=W，Ta，Nb，Zr和V等)金属陶瓷[29]棒材制品进行抽样检测。实验进行两次：第一次实验对5个物料批次(由两台烧结炉分5个炉次烧结)制品进行随机抽样，每批次抽取5件样品，毛坯尺寸约为φ3.5mm，总样本容量为25。作为对比，对同样采用挤压工艺大批生产的普通YG6X牌号WC-6% Co(质量分数)硬质合金，按相同方案进行抽样检测和分析。第二次实验从3个物料批次(2台烧结炉分3个炉次烧结)的制品中随机抽取了毛坯尺寸约为φ3.5mm和φ6.5mm的两个规格样品共10个子样本(表1，样本标记01A3表示01批次物料A炉次烧结的，试样尺寸为φ3.2mm的样本，其它类同)，样品数量均为24，然后将其按尺寸合并成两个总样本d3.2和d6.2。

两次实验随机抽取的样品毛坯采用无心磨按ISO 3327 C型试样标准分别加工成φ3.2mm×25mm和φ6.2mm×25mm规格的试样。本文实验所用原料均为市售商用粉末，其中实验二中01和02批次物料采用相同的原料粉末配制。生产过程按企业工艺标准进行。本文涉及的两台低压烧结炉分别为自贡亚西泰克公司(Asiatech)制造的ZYS50/50/180型和德国ALD公司制造的VKP 60/40/150型低压烧结炉，其中实验二中A、C炉次为亚西泰克炉，B炉次为ALD炉。抽样前，每个炉次每个规格制品均经取样检测符合质量控制标准，主要性能指标如表2所列，各项性能检测均按相关国标进行制样并测试，测试结果取平均值及最大标准差。

表1 实验二抽样方案表Table 1 Sampling plan for the second experiment

表2 试样的主要物理力学性能及显微组织结构Table 2 Main properties and microstructure of specimens

1.2 测试方法及Weibull统计强度理论

抗弯强度按照ISO 3327:2009(E)标准，采用C型试样进行测试，测试结果的相对扩展不确定度不超过5%，参见文献[30]。

已有的研究[15−17,19−21,24,31]表明，Ti(C,N)基金属陶瓷的抗弯强度服从Weibull分布。因此，本文采用两参数Weibull分布对抗弯强度测试结果进行分析，其数学表达式如下：

若取V=1，则可简化为：

式中：F(σ)为材料的累积断裂概率；σ0为尺度参数(Scale parameter)，也叫特征强度(Characteristic strength)；m为形状参数(Shape parameter)，通常叫做Weibull模数(Weibull modulus)；V为试样承受应力的体积(或截面积)。

两参数Weibull分布包含的两个统计变量可用来描述一个样本的断裂强度分布状态。一是Weibull模数m，表征材料强度值的分散性，与标准偏差类似，是衡量材料强度可靠性的重要参数，其值越高，表明强度分布的离散性越小，材料强度的可靠性越高。m与材料内部缺陷及其尺寸分布有关，m值越小，则存在引发断裂的大尺寸缺陷的概率越大，意味着强度一致性越差。二是尺度参数σ0，即特征强度，与整个样本试样的强度值相关，即63.2%的试样强度小于或等于此值(或者说，在此应力值下63.2%的试样将发生断裂)。特征强度用于描述样本试样强度的分布情况，是整批试样强度的统计值，类似于算术平均值[32]。

众所周知，统计分析的目的是由样本推断总体，样本容量越大，推断越准确。但样本量大，成本也高。因此，确定一个既经济又具有可接受的推断精度的样本容量是统计分析工作的重要内容。Khalili和Kromp认为最少需要30个试样[33]。金宗哲等[34]计算提出了Weibull 模量估计的最优试样数表，采用容量为12和26的样本进行Weibull模数估计的相对误差分别为0.5%和0.3%，置信度均可达到90%。而Cina Mehrvar[32]等的研究显示5个试样就足以得到满意的推断精度。鉴于此，确定本文的样本容量最小为24。

2 测试结果及Weibull分析

2.1 抗弯强度测试结果

按标准对试样进行测试，逐一记录测试结果，并计算抗弯强度值，结果列于表3～5。

表3 实验一ZYT15牌号金属陶瓷试样的抗弯强度测试结果Table 3 TRS of the ZYT15 cermet samples tested in the first experiment MPa

2.2 抗弯强度的Weibull分析

对上式(2)做两次对数变换可得：

令：x=ln(σ)，b=mln(σ0)，则上

式(3)可变换为：

由此可见，将强度的对数与可靠度(R(σ)=1−F(σ))的倒数进行两次对数变换后分别作为直角坐标系的x和y轴，可拟合成一条直线，该直线的斜率即为Weibull模数m的估计。本文采用概率点法(Probability plotting)结合中位秩(Median rank)线性回归(最小二乘法(RRY))进行参数估计，中位秩按Benard公式(5)近似估算[14]。

表4 YG6X牌号硬质合金的抗弯强度测试结果Table 4 TRS of the YG6X cemented carbide samples MPa

表5 实验二ZYT15牌号金属陶瓷试样的抗弯强度测试结果Table 5 TRS of the ZYT15 cermet samples tested in the second experiment MPa

式中：MR为中位秩；i为秩序号；n为样本容量。

本文研究的总体是“工业化批量生产的Ti(C,N)基金属陶瓷的抗弯强度”。实验一以“随机抽取的5个物料批次25件样品的抗弯强度”为样本，估计总体的概率分布。如图1所示，工业化批量生产的ZYT15牌号Ti(C,N)基金属陶瓷的抗弯强度Weibull模量m为10.344，略小于YG6X牌号硬质合金(m=10.822)； 其特征强度σ0=2 356 MPa，仅为YG6X硬质合金(σ0=3663 MPa)的64%。由此可得到工业化批量生产的ZYT15牌号Ti(C,N)基金属陶瓷的合金抗弯强度的Weibull分布函数为：

可靠度函数为：

由上式(6)和(7)可计算，在1 500 MPa应力作用下，ZYT15牌号金属陶瓷的断裂概率约为1%，即可靠度约为99%；同样，要使可靠度达到95%，其所受的外加应力应不超过1 768 MPa。

图1 实验一样本的Weibull分布Fig.1 Weibull distribution of the samples for the first experiment

实验二结果(表6)显示，d3.2样本试样的抗弯强度Weibull模量m为15.76，稍大于实验一的结果(m=10.34)，这可能是实验一所涉及的物料批次更多的缘故。值得注意的是，d3.2样本的Weibull模量显著小于d6.2样本。另外，若将两个规格样本合并成一个样本进行Weibull分析，则Weibull模量减小为14.22。

为了对比物料批次、烧结炉次以及试样尺寸对合金抗弯强度及其分散性的影响，分别对10个子样本进行Weibull分析，再将子样本按“同炉次不同物料批次”，“同物料批次不同炉次”合并成样本A3、A6和03d3、03d6后进行Weibull分析。结果(图2～4)显示，各样本估计得到的Weibull分布函数参数存在显著差异，特征强度σ0的波动范围为2 100～2 600 MPa，Weibull模数的波动范围为11～42。这充分显示了工业化生产的产品，批次与批次之间，以及不同的尺寸规格之间存在显著的强度散差。

表6 实验二ZYT15牌号金属陶瓷样本的Weibull分析结果Table 6 Results of Weibull analysis of the ZYT15 cermet samples tested in the first experiment

图2 样本01A3、02A3、03A3、03B3及03C3的Weibull分布Fig.2 Weibull distribution of 01A3, 02A3, 03A3, 03B3 and 03C3

图3 样本01A6、02A6、03A6、03B6及03C6的WeibullFig.3 Weibull distribution of 01A6, 02A6, 03A6, 03B6 and 03C6

图4 样本A3, A6, 03d3及03d6的Weibull分布Fig.4 Weibull distribution of A3, A6, 03d3 and 03d6, (A3=01A3+02A3+03A3, A6=01A6+02A6+03A6, 03d3=03A3+03B3+03C3, 03d6=03A6+03B6+03C6)

3 讨论

实验二结果(表6，图2～4)显示，对于工业化批量生产的Ti(C,N)基金属陶瓷制品，样本涉及的物料批次、烧结炉次和尺寸规格越多，其抗弯强度的Weibull模数越小。这表明，工艺变量越多，金属陶瓷制品的合金抗弯强度的分散性越大。其原因是显然的，在工业化批量生产时，尽管原料、设备及工艺过程等均符合相对确定的控制标准，但由于技术标准本身的允许波动范围以及系统误差的存在，批次与批次之间的差异是必然存在的，这种差异的大小由制造者的技术标准和工艺控制水平决定，这种差异也决定了最终制品的质量水平。

3.1 试样尺寸对抗弯强度分散性的影响

根据Weibull统计强度理论，Weibull 模量和尺度参数是材料常数，与试样尺寸(或体积)无关，根据式(1)，两个尺寸(体积)不同的试样在相同应力状态下有相同的失效概率，因此有式(8)比例关系[35]。

式(8)中：σ1和σ2，V1和V2，S1和S2分别为尺寸不同的两个试样在相同失效概率下的允许应力(强度)、有效体积和表面积(指承受应力的体积或截面积，且在σ作用下与试样有相同的失效概率)。它描述了同种均质材料(成分、组织、工艺方法及包含的缺陷等均相同)的强度随试样体积的变化规律，即材料强度的尺寸效应。

若假设本文所制备的Ti(C,N)基金属陶瓷制品的抗弯强度服从上述比例关系。那么对于φ3.2规格试样和φ6.2规格试样的TRS平均值满足上式(8)，即：

但本文实验结果(表6，图2～4)显示，两种尺寸试样的抗弯强度的Weibull模数并不相同，φ3.2规格试样的抗弯强度的Weibull模量普遍小于φ6.2规格试样，特征强度σ0则普遍更大，对比各样本的均值及标准偏差(表5)也可得到同样的结论。这意味着，φ3.2规格试样的抗弯强度高的很高，但低的很低，散差更大。小尺寸试样特征强度更大，符合尺寸效应，而强度分散性更大则可能是小试样更容易受烧结气氛影响的缘故。比如，在相同的碳气氛下烧结时，小样品比大样品更容易出现脱碳或渗碳。

若假设m与试样尺寸(体积)无关，依据比例关系式(8)，可以取m=15.757，以d3.2样本的强度观测值σd3.2构造一个样本d′6.2；或取m=20.772，以d6.2的强度观测值σd6.2构造样本d′3.2，如下：

将样本d3.2的抗弯强度观测值代入上式(10)可得到2.6dσ′，或将样本d6.2的抗弯强度观测值代入上式(11)即可得到2.3dσ′。将样本d6.2与d′6.2及样本d3.2与d′3.2分别进行双样本t检验(图5(a)，5(b))的结果均拒绝零假设。

若以样本d3.2和d6.2合并得到的样本d3.2+d6.2估计的m=14.222 (图2)，可分别构造样本d″3.2和d″6.2，如下：

将样本d″3.2和d″6.2分别与样本d3.2和d6.2进行双样本t检验，其结果均接受零假设(图5(c)，5(d))。即，实测强度值与理论计算得到的强度值在统计意义上相等。同样，可以检验，取m=10.34 (实验一估计值)时，拒绝零假设；取m=12.95 (按式(9)计算值)时，则完全接受零假设。如此，可以大致确定本文所制备的Ti(C,N)基金属陶瓷制品的合金抗弯强度的Weibull模数为m=10～15。

上述假设检验结果表明，单独采用φ3.2或φ6.2规格试样估计得到的Weibull模数与该材料的真实Weibull模数有较大的偏差，而采用包含两种尺寸试样的样本d3.2+d6.2估计的Weibull模数则可能更接近真实值。其原因可能是不同尺寸的试样在制备过程中因受工艺因数的影响，导致其成分、组织或者包含的缺陷等存在差异。可以推测，若避免工艺因素的影响，采用纯物理方法改变尺寸(比如将φ6.2规格试样磨加工至φ3.2)而得到不同尺寸试样的抗弯强度服从式(8)的尺寸效应，这需要进一步实验证实。

3.2 物料批次对抗弯强度分散性的影响

实验二分析结果(图3、4)显示，01、02和03三个批次物料同在A炉次烧结制备的试样合金抗弯强度分散性差异显著，其Weibull模数m最小仅有11.45 (01A3)，而最大值则高达36.46(03A3)。这表明，物料批次对合金抗弯强度分散性有显著影响。导致这种差异的原因可能是原料粉末的理化性质，混合料的制备工艺以及成形工艺在标准内的系统误差导致了最终合金的化学成分，组织结构以及缺陷分布的差异。比如样本01A3与原料和混合料制备工艺均相同的样本02A3的抗弯强度差异小于01A3与原料不同的样本03A3之间的差异，这也可从其相互的双样本t检验结果(图6)可以得到证实，尽管它们的抗弯强度在统计意义上均可视为是相同的。

图5 双样本t检验结果Fig.5 Results of double sample t-testing (a) d6.2 & d′6.2; (b) d3.2 & d′3.2; (c) d6.2 & d″6.2; (d) d3.2 & d″3.2

图6 双样本t检验结果Fig.6 Results of double sample t-testing, (a) 01A3&02A3; (b) 01A3&03A3

3.3 烧结炉次对抗弯强度分散性的影响

烧结是最终决定粉末冶金材料性能的工序，烧结温度，烧结程序以及烧结气氛是影响合金性能的主要因素。实验二分析结果(图3、4)物料批次03在A、B、C三个炉次烧结试样的合金抗弯强度的Weibull模量存在显著差异。样本间的t检验结果(图7)也显示，三个炉次烧结的试样样本03A，03B和03C在统计意义完全不同。如果以抗弯强度来划分材质种类，甚至可以说三个炉次烧结出来的制品是三种不同的材质。

当前的工业烧结炉、烧结温度和烧结程序具有较好的可控性。现代工业用普通真空烧结炉的温度均匀性一般为±10 ℃，低压烧结炉的均匀性可控制在±7℃。但是烧结气氛的控制难度很大。一般，烧结气氛包括实际温度(实际温度是指经由辐射传导至烧结坯体的温度)及其均匀性以及碳势高低和均匀性，是烧结过程中影响合金性能及一致性的最主要的因素[36]。装炉量(压坯含有的成形剂总量)，真空系统，成形剂的脱除率，涂料及石墨件的挥发等均会明显改变炉内碳势(浓度)，影响因素太多，控制难度很大。有意思的是，本文采用国产烧结炉烧结的试样(样本03A3，03C3及03A6，03C6)的合金抗弯强度Weibull模数高于采用进口烧结炉烧结的试样(样本03B3及03B6)，尽管前者的温度均匀性控制不如后者。可以认为这是两台烧结炉的气氛差异导致的。从两台烧结炉以往的标定结果可知(图8，标定方法：在炉内的“前中后”、“左中右”，“上中下”的矩阵位置放置3×3×3=27根6 mm ×7 mm×20 mm规格YG6X牌号硬质合金试样，按同样的烧结程序及烧结温度随炉烧结，然后测试并对比其Com和Hc值)，亚西泰克炉的碳浓度一向高于ALD炉，而实际温度却更低(ALD炉的标样Com更小的情况下，Hc反而更小，只有在ALD炉的碳浓度相对更低或实际温度更高时才可能出现[36])。或许亚西泰克炉的高碳气氛更有利于本牌号金属陶瓷的性能一致性。但要注意的是，图8并非对本文烧结炉次的标定结果，要证实前述猜测或探明烧结气氛对金属陶瓷抗弯强度分散性的确切影响，还需要进一步更严格的对比实验。

图7 双样本t检验结果Fig.7 Results of double sample t-testing (a) 03A&03B; (b) 03A&03C (03A=03A3+036, 03B=03B3+03B6, 03C=03C3+03C6)

图8 烧结炉气氛标定结果Fig.8 Results of the sintering atmosphere calibrated

鉴于烧结气氛对于合金强度一致性的影响，采用可控气氛烧结，N2保护烧结等新型烧结技术，或许是提高制品性能一致性的有效方法。对于不同的尺寸(体积)的制品应分开烧结并分别控制合适的烧结气氛。

4 结论

1) 工业化批量制备的Ti(C,N)基金属陶瓷制品的合金抗弯强度的可靠性水平与制造商的技术标准和工艺控制水平相关。ZYT15牌号Ti(C,N)基金属陶瓷抗弯强度的Weibull模量约为10～15，与YG6X牌号细晶粒WC-6% Co硬质合金相当，但其特征抗弯强度可达(2 350±150) MPa，约为YG6X牌号硬质合金的65%。

2) Ti(C,N)基金属陶瓷的合金抗弯强度分散性受物料批次及烧结炉次的影响显著，同批次、同炉次制品的抗弯强度一致性较好，Weibull模量最高可达41.64。

3) 相同条件下制备的不同尺寸样品的抗弯强度分布有显著差异，小尺寸样品的特征抗弯强度高于大尺寸样品，基本服从尺寸效应比例关系。但小样品的抗弯强度分散性更大，原因可能是小尺寸样品受工艺过程特别是烧结炉气氛的影响更大。

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(编辑 高海燕)

Weibull analysis on transverse rupture strength of Ti(C,N)-based cermets

WANG Xiaoling1,2, LIU Yong1
(1. Powder Metallurgy Research Institute of Central South University, Changsha 410083, China; 2. Zigong Cemented Carbide Corp. Ltd., Chengdu branch, Chengdu 610100, China)

As a metal-cutting-tool material, the application of Ti(C,N) based cermet is restricted because of its relatively lower reliability of strength and toughness. With much more brittle nature, the Ti(C,N) based cermet is more sensitive to outer and inner defects than WC based cemented carbide, inducing a bigger dispersion of the strength. In applications, the Ti(C,N) based cermet suffers sudden fracture more frequently, and it is difficult to predict the failure of the tools. In this study, the reliability of transverse rupture strength (TRS) of Ti(C,N) based cermet manufactured in industrial scale as well as the influence factors were analyzed using Weibull’s statistical strength theory and double sample t-testing. The results show that the material batch and the sintering atmosphere have great influence on the dispersivity of the strength. A high Weibull modulus up to 41.64 is obtained in the samples of the same batch sintered in the same furnace. But the values of TRS of the samples from variable batches or different furnaces separate widely. The Weibull modulus is about 10−15, and the characteristic strength is about (2350±150) MPa. Results also indicate significant effect of specimen size on the strength distribution. The characteristic strength of specimens with smaller size is higher, but its Weibull modulus is smaller.

Ti(C,N); Cermets; transverse rupture strength; reliability; Weibull analysis; hypothesis testing

TF125.31

A

1673-0224(2017)04-546-10

2016−10−14；

2016−11−21

刘咏，教授，博士。电话：0731-88836939；E-mail: yonliu@csu.edu.cn