俞霖洁，冯宇杰，吴航俊，庞银娟

（浙江省化工研究院有限公司，浙江杭州310023）

24%氰霜唑·嘧菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析

俞霖洁，冯宇杰，吴航俊，庞银娟

（浙江省化工研究院有限公司，浙江杭州310023）

采用高效液相色谱法，以乙腈+冰乙酸水溶液（pH=3.0，体积比55+45）为流动相，经C18色谱柱分离，在280 nm波长下对24%氰霜唑·嘧菌酯悬浮剂进行定量分析。结果表明：氰霜唑和嘧菌酯的线性相关系数分别为0.9999和0.9998，变异系数分别为0.95%和0.37%，平均回收率分别为99.28%和99.23%。

氰霜唑；嘧菌酯；高效液相色谱

0 前言

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

Agilent 1260高效液相色谱仪：具可调波长紫外检测器和自动进样器，色谱处理工作站；色谱柱：AcclaimTM120 C18 120Å5μm 4.6×250 mm不锈钢柱；甲醇：色谱纯，临海市浙东特种试剂有限公司；乙腈：色谱纯，临海市浙东特种试剂有限公司；冰乙酸：分析纯，上海凌峰化学试剂有限公司；氰霜唑标样：99.5%，Dr.Ehrenstorfer GmbH；嘧菌酯标样：98.9%，国家农药质检中心（定值）；二次蒸馏水；24%氰霜唑·嘧菌酯悬浮剂：某公司。

1.2 溶液配制

标准溶液：称取40 mg氰霜唑标样置于50 mL容量瓶中，用流动相稀释并定容，充分摇匀。称取20 mg嘧菌酯标样置于50 mL容量瓶中，加入约25 mL流动相稀释，准确移取5 mL氰霜唑标准溶液至该溶液中，用流动相稀释并定容，充分摇匀，配置成氰霜唑（4 mg/50 mL）和嘧菌酯（20 mg/ 50 mL）混合的标准溶液。

样品溶液：称取约0.1 g样品置于50 mL容量瓶中，先加约5 mL二次蒸馏水使样品充分分散，再用流动相稀释并定容，充分摇匀，用0.45 μm微孔滤膜过滤后待用。

1.3 色谱条件

色谱柱：AcclaimTM120 C18 120Å5μm 4.6× 250 mm不锈钢柱；流动相：乙腈：冰乙酸水溶液= 55∶45（其中冰乙酸水溶液的pH为3.0）；……