HPLC法测定参萸清眩膏中马钱苷的含量
2017-09-03王秀琴王东兴徐春静史志新钱秋玉陆军总医院263临床部药剂科北京101149
王秀琴,王东兴,徐春静,史志新,钱秋玉,陈 军(陆军总医院263临床部药剂科,北京 101149)
HPLC法测定参萸清眩膏中马钱苷的含量
王秀琴,王东兴,徐春静,史志新,钱秋玉,陈 军(陆军总医院263临床部药剂科,北京 101149)
目的:建立测定参萸清眩膏含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm × 150 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(11 : 89);检测波长:240 nm;柱温:30 ℃,流速:1.0 mL·min-1。结果:马钱苷与其它杂质峰分离良好。马钱苷在11.20 ~ 112.00 µg·mL-1范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系(r= 0.999 9,n= 7),平均回收率为99.9%,RSD = 1.75%(n= 9)。结论:本方法操作简便、准确、重复性好,可用于参萸清眩膏含量的测定。
高效液相色谱法;马钱苷;含量测定
参萸清眩膏由山茱萸、熟地黄、菟丝子、党参、枸杞子等九味中药组成的复方制剂,用于各种原因引起的眩晕的防治。该制剂原质量标准中无含量测定,只鉴别山茱萸、肉苁蓉、枸杞子,不足以控制制剂的质量,为提高该制剂的质量标准,本实验参考相关文献[1-4],采用高效液相色谱法,测定制剂中君药山茱萸有效成分马钱苷的含量。
1 仪器与试药
Agilent 1100型高效液相色谱仪(美国Agilent公司);BT125D型电子天平(德国赛多利斯);色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);LDZ5-2型离心机(北京京立离心机有限公司);CQ-800B型超声仪(深圳市科洁超声科技有限公司);乙腈(色谱纯,国家集团化学试剂有限公司)。
马钱苷对照品(中国食品药品检定研究院,批号111640-201005,置五氧化二磷减压干燥器中干燥12小时后使用,纯度:99.2%);其它试剂均为分析纯。参萸清眩膏(本院自制,250 mL/瓶,批号:150309、150107、150520)。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 µm);流动相:乙腈-水(11∶89);检测波长:240 nm;……
