陈延东

【摘 要】研究了PNN-PZT压电陶瓷的制备情况与性能表征。PNN-PZT陶瓷的铁电性与压电性得到证实。使用TF Analyzer 2000测量极化强度与电场之间的关系，结果表明PNN-PZT材料有典型的铁电性。采用传统的固相合成工艺，组分中多加 1%PbO，可防止焦绿石相产生。它能使得压电陶瓷的压电常数d33 达到425pC/N，机械品质因数Qm到115，介质损耗也很小。研究了合成温度、烧结温度和极化等制备工艺对材料结构和性能的影响。

【关键词】压电陶瓷；焦绿石相；PNN-PZT；d33

The Performance Analysis of PNN-PZT piezoelectric material

CHEN Yan-dong

（China Helicopter Research and Development Institute，Tianjin 300300，China）

【Abstract】A study on the fabrication and performance analysis of PNN-PZT piezoelectric ceramic is introduced.The ferroelectricity and piezoelectricity of PNN-PZT was confirmed.The polarization versus electric field relationship was measured by TF Analyzer 2000 and the result exhibits the typical ferroelectricity of the PNN-PZT material.Using the traditional solid-state reaction method，1% PbO excess was in order to prevent the formation of pyrochlore phase during sintering.The piezoelectric constant d33 is up to 425 pC/N，and the mechanical quality factor Qm is 115，The dielectric loss is small.The effects of sintering temperature and polarization on the microstructures and properties of the piezoelectric ceramic were investigated.

【Key words】Piezoelectric ceramic；Pyrochlore phase；PNN-PZT；d33

0 引言

智能材料在航空工业中应用的越来越广泛，它在飞机蒙皮裂纹监测和结构损伤修复上有很好的应用前景。智能材料结构可以用作传感器与驱动元件，通过收集结构的信息（如裂纹、损伤等），处理后形成控制激励，改变结构的状态，从而使结构具有自诊断、自适应、自修复的能力[1]。

锆钛酸铅压电陶瓷材料（PZT）是目前应用的最广泛的一种。它具有较高的机电耦合系数，温度稳定性好等优点，通过添加其他元素还可以制备出多种用途的压电陶瓷，成型后可直接作为传感器和驱动器应用[2]。

近年来的研究表明，一些三元系压电陶瓷材料以其较高的压电性能成为压电材料的研究热点[3～5]。PNN-PZT材料的成分为[Pb（Nb2/3，Ni1/3）O3]0.55-Pb（Zr0.3，Ti0.7）O3]0.45，本文通过PNN-PZT材料的制备和测试分析了制备工艺方法对压电陶瓷的结构和性能的影响， 最终确定出提高性能的最佳工艺参数。

1 实验过程

1.1 PNN-PZT粉体的合成

准备PNN-PZT粉末的流程见图1。原料为PbO（纯度：99.7%）， TiO2（99.8%）和ZrO2（98.9%），Nb2O5（99.3%）和NiO（99.83%），重量配比达到[Pb（Nb2/3，Ni1/3）O3]0.55-Pb（Zr0.3，Ti0.7）O3]0.45组分。加水球磨2小时。混合好的浆料在烘箱中烘干，并在密封的电炉中进行预烧结，1050°C保温2小时。预烧得到的粉末在研钵中碾碎，并进一步加水球磨2小时，以获得更好的PZT粉末。干燥浆料后，压碎的粉末用网眼为53微米的筛子去除其中的硬块。得到粒度分布均匀的粉末。

1.2 样品制备

粉料经球磨再添加1%粘合剂PVA（polyvinyl alcohol），压制成Ф15mm×1.2mm的圆片（成型压力300MPa），缓慢升温至700℃排胶。试样在密封于1200℃下烧成并保温2h，之后经检验进行打磨、被银电极、烧银（750℃/40min），最后在120℃硅油中极化20min，场强为3000V/mm。

1.3 结构和性能测试

使用阿基米德原理测量样品的密度；对烧成的样品进行X射线衍射（XRD）分析；利用扫描电子显微镜（SEM）观察材料的显微结构；用中国科学院声学所ZJ22型准静态d33测量仪测试压电常数d33；用TF Analyzer 2000铁电分析系统测量材料的电滞回线。

2 结果与讨论

2.1 XRD分析

图2 表示了PNN-PZT压电陶瓷粉体的XRD图。可以看出，预烧得到了钙钛矿结构的PNN-PZT固溶体。烧结过程中反应比较充分，产物均匀。

2.2 显微结构分析

从图3 中可以看出，压电片的晶粒大小基本一致，晶粒边界清晰，局部区域有气孔，其气孔率受成型过程中素坯内部气孔大小和气孔尺寸分布的影响。压力提高致密度，使烧结阻力减少，可以获得高致密度的陶瓷烧结体，提高烧结温度可以克服晶格中粒子扩散的阻力，对固相扩散机理和有液相掺入的扩散机理的烧结都是有利的。在较高的温度下，保温时间不宜过长，以防止晶粒长大，可得到较好的压电性和铁电性。

2.3 样品的性能分析

图4为烧结温度对压电常数d33的影响，随着烧结温度的升高压电常数d33逐渐增大，当烧结温度继续增高，超过1200℃时，d33下降。可以看出，在1200℃附近烧结得到的压电材料性能最好。

图5为 PNN-PZT 材料密度随烧结温度的变化曲线，从图中可以看出，在1150℃烧结2h时，样品致密最低，为7.0681g/cm3，在1200℃附近烧结压电材料最致密，为7.5325g/cm3.

图6的电滞回线显示了压电材料由于d33的影响的典型应变与电场间的关系。

3 结论

1）用固相合成法制备PNN-PZT材料时，控制好组分，防止Pb的挥发，完全可以避免焦绿石相的产生，得到纯相的PNN-PZT固溶体。

2）烧结温度对PNN-PZT压电陶瓷有较大影响，在1200℃附近烧结得到的压电材料压电性能最好，且结构致密。

【参考文献】

[1]Jinhao Qiu，Junji Tani，Naoki Yamada， and Hirofumi Takahashi.Fabrication of piezoelectric fibers with metal core.

[2]Gael Sebald，Abdelmjid Benayad，and Jinhao Qiu.Electromechanical characterization of[Pb（Nb2/3，Ni1/3）O3]0.55- Pb（Zr0.3，Ti0.7）O3]0.45 fibers with Pt core. JOURNAL OF APPLIED PHYSICS 100，054106，2006.

[3]蔡晓峰.PZN-PNN-PZT 體系压电陶瓷[J].压电与声光，1998年8月第20卷第4期.

[4]沈建兴，李传山，董金美，张雷，武红霞.缓冲层对PMS-PNN-PZT 压电厚膜材料性能的影响[J].电子元件与材料，第26卷，第7期.2007年7月.

[5]刘涛，孙清池，左孝杰.组成对PMN-PNN-PZT系压电陶瓷性能的影响[J].硅酸盐通报，2003年第2期.

[责任编辑：田吉捷]