梁永革　李丽

[摘要] 目的 对比电位滴定法与手动滴定法在测定药品含量方面的效果。方法 将我区医疗机构常用药物阿司匹林、盐酸左旋咪唑、氯化钠注射液作为研究对象，分别应用电位滴定法与手动滴定法对上述药品含量进行测定，并对不同检测方法下阿司匹林、盐酸左旋咪唑、氯化钠注射液三类药品的定量检测结果及相对标准偏差进行对比分析。结果 对比两种检测方法下的定量检测结果，电位滴定法下对阿司匹林、盐酸左旋咪唑、氯化钠注射液的检测结果与手动电位滴定法无明显差异（P>0.05）。两种检测方法下的相对标准偏差对比，电位滴定法下对阿司匹林、盐酸左旋咪唑、氯化钠注射液的相对标准偏差均显著低于手动滴定法，差异有统计学意义（P<0.05）。结论 电位滴定法对药品含量的检测结果准确可靠，相对标准偏差小，具有精密度高的优势，可逐步取代传统手动滴定法，并在药品含量检测分析领域中推广应用。

[关键词] 药品含量；电位滴定；手动滴定；定量检测

[中图分类号] R927.2 [文献标识码] B [文章编号] 1673-9701（2017）19-0040-03

[Abstract] Objective To compare the effect of potentiometric titration and manual titration on the determination of drug content. Methods Aspirin， levamisole hydrochloride and sodium chloride injection which were commonly used in our district were selected as the subjects. Potentiometric titration and manual titration were applied respectively for the determination of the contents of the above drugs. The quantitative analysis results and the relative standard deviations of the three types of drugs of aspirin， levamisole hydrochloride and sodium chloride injection were compared and analyzed under different determination methods. Results The quantitative determination results were compared under the two determination methods， and there was no significant difference between the determination results of aspirin， levamisole hydrochloride and sodium chloride injection under the potentiometric titration and manual titration methods， and the difference was not statistically significant （P>0.05）. The relative standard deviation was compared under the two determination methods， and the relative standard deviation of aspirin， levamisole hydrochloride and sodium chloride injection under the potentiometric titration was significantly lower than that under manual titration， and the difference was statistically significant（P<0.05）. Conclusion Potentiometric titration has an accurate and reliable result for the determination of drug contents. The relative standard deviation is small and the precision is high. It can gradually replace the traditional manual titration method and be promoted and applied in the field of determination and analysis of drug contents.

[Key words] Drug contents； Potentiometric titration； Manual titration； Quantitative determination

滴定分析是目前化學定量分析领域中应用最为广泛的技术手段之一[1-3]。在我国现行2015年版《中国药典》检验方法中，滴定分析所占比重大，且多以手动滴定法为主[4-6]。近年来，随着相关设备仪器技术性能的不断发展，电位滴定法在化学定量分析中的优势得到了大量临床研究与报道的证实[7-10]。为对比电位滴定法与手动滴定法在测定药品含量方面的效果，本研究将我区医疗机构常用药物阿司匹林、盐酸左旋咪唑、氯化钠注射液作为研究对象，分别应用上述两种滴定分析方法对药品含量进行检测，现报道如下。

1 资料与方法

1.1 一般资料

将我区医疗机构2016年1～12月期间常用药物阿司匹林、盐酸左旋咪唑、氯化钠注射液作为研究对象。阿司匹林生产厂商为山东新华制药股份有限公司，国药准字H37020354，产品批号161010；盐酸左旋咪唑生产厂商为广东华南药业集团有限公司，国药准字H44020759，产品批号161216；氯化钠注射液生产厂商为四川科伦药业股份有限公司，国药准字H20056626，产品批号161215。

1.2 方法

分别应用电位滴定法与手动滴定法对上述药品含量进行测定，按照《中国药典》以电位突跃变化作为确定终点标准，并对定量检测结果及相对标准偏差进行对比分析。

1.2.1 手动滴定法 取阿司匹林、盐酸左旋咪唑、氯化钠注射液内容物精密称取适当剂量，加入15.0 mL稀硫酸并加热溶解，室温下放冷，加50.0 mL纯水及2滴邻二氮菲指示液，用硫酸铈标准滴定液进行滴定，滴定结果用空白对照实验校正。

1.2.2 电位滴定法 取阿司匹林、盐酸左旋咪唑、氯化钠注射液内容物精密称取适当剂量，加入15.0 mL稀硫酸并加热溶解，室温下放冷，加50.0 mL纯水后用梅特勒T70全自动电位滴定仪（生产厂商：瑞士梅特勒-托利多；仪器型号：T70）进行滴定与分析，硫酸铈标准滴定液消耗量由仪器自动记录并分析。

1.3 统计学方法

数据以统计学软件SPSS 19.0分析，计量资料以（x±s）表示，采用t检验；计数资料以率（%）表示，采用χ2检验，P<0.05为差异有统计学意义。

2 结果

2.1 两种检测方法下的定量检测结果对比

两种检测方法下的定量检测结果对比，电位滴定法下对阿司匹林、盐酸左旋咪唑、氯化钠注射液的检测结果与手动电位滴定法比较，无明显差异（P>0.05），见表1。

2.2 两种检测方法下的相对标准偏差对比

两种检测方法下的相对标准偏差对比，电位滴定法下对阿司匹林、盐酸左旋咪唑、氯化钠注射液的相对标准偏差均显著低于手动滴定法，差异有统计学意义（P<0.05）。见表2。

3 讨论

滴定分析是目前化学定量分析领域中应用最为广泛的技术手段之一。在我国现行2015年版《中国药典》检验方法中，滴定分析所占比重大，且多以手动滴定法为主。这种检测方法是指将滴定液通过滴定管逐滴加入被检测物质溶液中，由检测人员根据指示剂颜色的变化判断终点，从而得到相应的检测结果[11-13]。而近年来，随着相关设备仪器技术性能的不断发展，电位滴定法在化学定量分析中的优势得到了大量临床研究与报道的证实。电位滴定法是指以电极电位的变化为依据，由自动电位滴定仪自动判断终点并对结果进行处理，从而得到相应的检测结果[14-15]。

为对比电位滴定法与手动滴定法在测定药品含量方面的效果，本研究将我区医疗机构常用药物阿司匹林、盐酸左旋咪唑、氯化钠注射液作为研究对象，分别应用上述两种滴定分析方法对药品含量进行检测，检测数据显示：两种检测方法下的定量检测结果对比，电位滴定法下对阿司匹林、盐酸左旋咪唑、氯化钠注射液的检测结果与手动电位滴定法比较，无明显差异（P>0.05）。两种检测方法下的相对标准偏差对比，电位滴定法下对阿司匹林、盐酸左旋咪唑、氯化钠注射液的相对标准偏差均显著低于手动滴定法，差异有统计学意义（P<0.05）。提示在对药品含量进行检测分析的过程中，应用电位滴定法的优势显著高于手动滴定法。分析认为，在按照常规模式应用手动滴定法对药品含量进行检测的过程中，存在终点颜色判断误差、滴定液混合过程中锥形瓶摇动不均匀、体积读数人为误差等诸多因素的影响，可能导致滴定分析结果受到影响。以对指示剂终点的判断为例，在非水滴定过程中，指示剂结晶紫伴随溶液酸度的增加而呈现出一定的变化，通常是自紫色过渡至蓝紫色、蓝色、蓝绿色、黄绿色、最终至黄色。但不同酸度中指示剂所呈现颜色相对接近，导致在手动滴定分析过程中受人为因素的影响较大，对从事药品含量分析人员的工作经验有较高要求。并且在无适用指示剂的情况下，手动滴定法检测药品含量的工作难以顺利开展。与之相比，电位滴定法中使用自动滴定仪进行药品含量检测，加液器分辨率高，无需借助于指示剂判断终点，可以通过实时跟踪电极反应以及数字计算的方式判断终点，准确度高，并且通过配合电磁搅拌台的方式能够确保滴定反应的充分性。在当前技术条件支持下，自动电位滴定仪相配套有多种类型的电极，基本可以适用于所有滴定反应类型，在原料药物、药物制剂等产品的含量测定以及滴定液标准化工作中均表现出了良好的应用价值与优势。除此以外，也有相关报道指出：在药品含量检测过程中，通过对自动滴定仪的应用，能够方便工作人员根据滴定反应的不同设置多种类型的滴定模式。并且，在传感器相关技术不断发展与完善的背景下，自动滴定仪已经可以实现包括样品预处理、进样、测定、分析处理以及报告打印等一系列功能的一体化，对提高药品含量检测工作效率、简化管理过程均有着非常重要的意义与价值。

综上，电位滴定法对药品含量的检测结果准确可靠，相对标准偏差小，具有精密度高的优势，可逐步取代传统手动滴定法，并在药品含量检测分析领域中推广应用。

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（收稿日期：2017-05-06）