王 萌， 赵 越

(山西医科大学公共卫生学院，山西 太原 030001)

配位滴定法测定熟鸡蛋壳中钙含量

王 萌， 赵 越

(山西医科大学公共卫生学院，山西 太原 030001)

测定熟鸡蛋壳中钙含量。采用直接酸溶法处理蛋壳粉末后，用EDTA配位滴定法对熟鸡蛋壳中的钙含量进行测定。结果表明，熟鸡蛋壳中的钙质量分数为36.85%。鸡蛋壳中钙含量较高，可以回收利用。

配位滴定法；EDTA；鸡蛋壳；钙；测定

引 言

随着生活水平的不断提高，鸡蛋已成为人们的每日必备，由此使鸡蛋壳的产量大大增加。自20世纪90年代起，人们开始重视鸡蛋壳的开发利用，并应用于医学、日用化工及农业等方面。

蛋壳占整个鸡蛋重量的10%～12%，且含有大量的碳酸钙及少量的镁、钾和微量铁、铝等元素。本文通过对蛋壳中钙含量的测定，为蛋壳的回收利用提供一定的参考价值和指导意义。

据有关文献报道，蛋壳的预处理方法有直接酸溶法、干式灰化法和湿式消化法。含钙量的测定方法有配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾法及原子吸收法[1]。样品处理方法中，直接酸溶法简便快捷。测定方法中的酸碱滴定法测钙准确度较低，高锰酸钾法测钙时副反应多，而原子吸收法操作性强、技术要求高、仪器设备昂贵。综合考虑，本文选择直接酸溶法处理样品，并用EDTA配位滴定法测定蛋壳中钙含量[2]。实验中有其他金属离子的干扰，对镁离子用氢氧化钠沉淀，其他金属元素用三乙醇胺进行掩蔽。实验采用钙指示剂指示终点，溶液颜色由浅红变为浅蓝，即滴定终点[3]。由于形成的氢氧化镁沉淀会对钙指示剂形成吸附，进而造成终点延迟现象，在文献中大部分都采用了蔗糖来避免这一影响，但目前所查找到的文献中并没有提及准确的量[4]。因此在本实验中，是实验者自己的估计量，以避免这一影响。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

万分之一天平；25 mL酸式滴定管。

乙二胺四乙酸二钠盐，分析纯；钙指示剂，NaCl和钙紫红素以质量比100∶1进行研磨配制；三乙醇胺水溶液，三乙醇胺和水按体积比为1∶3混合配制；蔗糖，分析纯；熟鸡蛋壳。

1.2 样品预处理

取干净的已去内膜的熟鸡蛋壳在研钵中研磨至粉末状，准确称取0.25 g蛋壳粉末，放入烧杯中，用少许水润湿，再滴加6 mol/L HCl，至蛋壳基本溶解，置于电加热炉，直至完全溶解。放置一段时间，待溶液冷却至室温，并使烧杯内的泡沫基本消解后，再过滤至250 mL的容量瓶中，加水定容，摇匀，待用。

1.3 EDTA的配制及其标定

1.3.1 0.015 mol/L EDTA标准溶液的配制

准确称取1.4 g左右乙二胺四乙酸二钠于烧杯中，再加入少量水溶解，将烧杯中的溶液转移至250 mL容量瓶中，定容，摇匀，待用。

1.3.2 0.01 mol/L钙标准溶液的配制

称取CaCO30.25 g～0.30 g(准确至0.000 1 g)于烧杯中，加水润湿，再慢慢滴加6 mol/L HCl至完全溶解，冷却后转移至250 mL容量瓶中，定容，摇匀，待用。

1.3.3 EDTA的标定

用移液管准确移取25 mL钙标准溶液于250 mL的锥形瓶中，加5 mL、1 mol/L氢氧化钠，调节pH=12～13。再加钙指示剂100 mg。用EDTA滴定至溶液由浅红色变为纯蓝色，为滴定终点。记录消耗EDTA的体积。平行测定3次，取平均值。计算准确浓度。

1.4 样品中含钙量测定

准确移取蛋壳溶解液25 mL于250 mL锥形瓶中，用pH试纸粗测溶液pH为酸性(pH试纸为红色)，加入5 mL三乙醇胺溶液，再加入5 mL、1 mol/L NaOH，调节pH=12～13。加100 mg钙指示剂。用已标定的EDTA溶液滴定至溶液颜色由浅红色变为浅蓝色，即为滴定终点。记录消耗的EDTA体积，平行测定3次，取平均值。计算蛋壳中钙含量。

1.5 样品中镁的干扰实验

准确移取蛋壳溶解液25 mL于250 mL锥形瓶中，用pH试纸粗测溶液pH为酸性(pH试纸为红色)，加入5 mL三乙醇胺溶液，再加入5 mL、1 mol/L NaOH，调节pH=12～13。加入20 mg蔗糖[4]、100 mg钙指示剂。用已标定的EDTA溶液滴定至溶液颜色由浅红色变为浅蓝色，即滴定终点。记录消耗的EDTA体积，平行测定3次，取平均值。计算蛋壳中钙含量。

2 结果与讨论

2.1 EDTA的标定

0.015 mol/L EDTA标准溶液的标定结果如表1所示。

表1 EDTA的标定

2.2 熟蛋壳中钙含量的测定

蛋壳中钙含量的测定结果如表2所示。

表2 蛋壳中钙含量的测定

实验结果表明，熟蛋壳中含钙质量分数达38%。若能充分回收利用，便可变废为宝。

2.3 蛋壳中镁对钙含量测定的影响

蛋壳中氢氧化镁对钙含量测定结果的影响如表3所示。

表3 蛋壳中氢氧化镁对钙含量测定的影响

实验结果表明，加蔗糖后的鸡蛋壳中钙含量较不加蔗糖偏低。这可能是由于，形成的氢氧化镁沉淀对钙指示剂有吸附作用，使未加蔗糖的一组消耗EDTA较多，从而使得测量结果不准确；加入蔗糖之后，可以避免这一影响，从而使结果更准确。

3 结论

经实验探索，用EDTA配位滴定法测定蛋壳中钙含量时，可采用加入蔗糖的方式避免镁的影响。熟鸡蛋壳中的钙含量较高，值得回收利用。这一探索结果，可为回收利用提供一定的参考价值。

[1] 张振英,解从霞.蛋壳中钙镁含量的测定[J].内蒙古石油化工,2006(11):15-16.

[2] 廉波,谢定北.鸡蛋壳中钙含量三种测定方法比较的研究[J].牡丹江师范学院学报(自然科学版),2000(4):17-18.

[3] 王久庆.含钙量测定原理及过程分析[J].中国氯碱,2010(8):28-29.

[4] 赵树宝.EDTA络合法测定铁矿石中钙和镁[J].冶金分析,2009,29(11):76-80.

Determinationofcalciumcontentincookedeggshellbycomplexometrictitration

WANGMeng,ZHAOYue

(SchoolofPublicHealth,ShanxiMedicalUniversity,TaiyuanShanxi030001,China)

Calcium contentin cooked egg shells is determined. The calciumcontent of cooked eggshell was determined by EDTA complexometric titration after eggshell powder was treated by direct acid dissolution. The results showed that the calcium content in cookedeggshell was 36.85%. The content of calcium in egg shell is high, which can be recycled.

complexometric titration; EDTA; eggshell; calcium; determination

2017-02-17

王 萌，女，1995年出生，山西医科大学公共卫生学院2014级学生。

10.16525/j.cnki.cn14-1109/tq.2017.03.14

O655

A

1004-7050(2017)03-0047-02

分析与测试