刘鹏飞 孙圣麟 陆慧玲 侯汉学 董海洲

(山东农业大学食品科学与工程学院， 泰安 271018)

月桂酸添加方式对甘薯淀粉及膜性能的影响

刘鹏飞 孙圣麟 陆慧玲 侯汉学 董海洲

(山东农业大学食品科学与工程学院， 泰安 271018)

采用甘油为增塑剂制备淀粉膜，研究了月桂酸添加方式对甘薯淀粉及膜性能的影响。结果表明：对淀粉进行方法 I (加热后添加月桂酸)处理时，直链淀粉-脂质复合物分布在淀粉颗粒表面和内部，而对淀粉进行方法Ⅱ (加热前添加月桂酸)处理时，直链淀粉-脂质复合物主要分布在淀粉颗粒表面；方法Ⅰ和方法Ⅱ 处理后的淀粉在热分析图中均出现了直链淀粉-脂质复合物的熔融峰；随着月桂酸的加入，淀粉糊各特征点黏度值均出现不同程度的改变；加入月桂酸后，淀粉结晶度降低，在 2θ =20.15° 处均出现了直链淀粉-脂质复合物的特征衍射峰；加入月桂酸后，淀粉膜表面变得平整，断裂伸长率降低，而抗拉强度和接触角变大；与方法 I 相比，方法Ⅱ 更适宜制备淀粉膜。

甘薯淀粉 月桂酸 直链淀粉-脂质复合物

现有包装材料尤其是高分子塑料形成的“白色污染”的严重性和危害性已被人们逐步认识，其使用后的大量废弃物给人类赖以生存的环境造成了不可忽视的负面影响。其中很大一部分来源于食品塑料包装废弃物，因此，人们要求食品包装向方便化和无公害化方向发展[1-2]。研究者逐渐把目光投向了具有可食性和生物降解性的天然环境友好型聚合物。在这些聚合物中，淀粉被人们看作是最具发展潜力的天然生物可降解材料之一[3]。

淀粉由支链淀粉和直链淀粉组成，其中直链淀粉是由失水葡萄糖残基通过 α-1→4 糖苷键连接而成的线性多糖[4]。在适当条件下，直链淀粉分子可以通过分子间作用力与疏水性的客体分子(如脂肪酸等)形成直链淀粉-脂质复合物[5]。国内外关于直链淀粉-脂质复合物的研究主要集中在玉米淀粉、豌豆淀粉和高直链玉米淀粉等方面[6-7]，但是对于甘薯淀粉的研究较少。

甘薯为旋花科块根类作物，在中国种植广泛，是我国重要的粮食、饲料和工业原料，也是我国最大地下根茎作物[8-9]。但是由于储藏的难题及低效率的加工方式，每年有大概 15% 的甘薯被浪费掉[10]。利用甘薯淀粉生产甘薯淀粉膜不但有利于环境保护，而且可为甘薯淀粉开辟新的利用途径。但困扰着甘薯淀粉膜的是其疏水性差，不宜作为食品的外包装材料。如何改善其疏水性能是目前研究的重点。月桂酸具有疏水性的碳链，将其与甘薯淀粉复合制膜，能够改善淀粉膜的疏水性能[11]。对于在溶液流延法制备淀粉膜的过程中，研究月桂酸添加方式对甘薯淀粉及膜性能的影响，国内外尚未有报道。本试验以甘薯淀粉为成膜基材，甘油为增塑剂，采用溶液流延法制备甘薯淀粉膜，研究了月桂酸添加方式对甘薯淀粉及膜性能的影响，旨在提高淀粉膜的理化性能，拓宽甘薯淀粉基降解膜的应用范围。

1 材料与方法

1.1 材料与设备

甘薯淀粉：威海乳山华美淀粉制品有限公司；甘油：天津市凯通化学试剂有限公司；月桂酸：上海源叶生物技术有限公司；LSM 510 META 激光共聚焦显微镜：蔡司光学仪器(上海)国际贸易有限公司；Techmaster 型快速黏度分析仪 Rapid Visco Analyzer (RVA) ：澳大利亚 Newport Scientific 公司；TA-X2i 物性测试仪：英国 Stable Micro System 公司；JJ-1 精密增力电动搅拌器：常州国华电器有限公司；IKA® T18 basic 均质机：德国 IKA 集团；Supra 55 扫描电镜：德国 ZEISS 公司；200PC 差式量热扫描仪：耐驰科学仪器商贸(上海)有限公司；D8 ADVANCE 型 X 射线衍射仪：德国 BRUKER-AXS 有限公司；Tracker界面张力/流变仪：法国Teclis公司；数显外径千分尺 0-25 螺旋测微器：上海量具刃具厂。

1.2 工艺方法

1.2.1 甘薯淀粉-月桂酸复合物的制备1.2.1.1 淀粉加热后添加月桂酸(方法Ⅰ)

将一定量的甘薯淀粉加入到水溶液中，在60 ℃下搅拌 60 min 后加入月桂酸(2%，占淀粉百分比，先溶于乙醇溶液中)，继续搅拌 60 min。

1.2.1.2 淀粉和月桂酸同时加热(方法Ⅱ)

将一定量的甘薯淀粉和月桂酸(2%，占淀粉百分比，先溶于乙醇溶液中)加入到水溶液中，在 60 ℃下搅拌 120 min。

将两种处理后的样品冷却到室温后，离心(3 000×g，10 min)后用 50% 的乙醇溶液清洗沉淀，最后得到的沉淀物在干燥箱内干燥(50 ℃)，将所得到的样品粉碎过筛后保存备用。

1.2.2 制膜工艺

甘薯淀粉-月桂酸复合物→蒸馏水→糊化→均质→脱气→倒膜→鼓风干燥→成膜→揭膜

1.3 性能测试

1.3.1 激光共聚焦显微镜分析

秤取 20 mg 淀粉-月桂酸复合物溶解在 1 mL 的尼罗红溶液中(1 g/L 乙醇)，将上述溶液在避光的条件下放置 24 h，然后经离心去掉上清液。将染色后的淀粉-月桂酸复合物放置于载玻片上通过 LSM 510 META 型激光共聚焦显微镜观察样品中直链淀粉-脂质复合物的分布。

1.3.2 RVA 测试

采用快速黏度分析仪进行。将 2.5 g 样品与25 mL水在 RVA 样品盒中充分混合。测定过程中罐内温度变化如下：50 ℃保持 1 min，3.7 min 后上升到 95 ℃，95 ℃保持 2.5 min，3.8 min 后下降到 50 ℃，50 ℃保持 2 min。搅拌器在起始 10 s 内转动速度为 960 r/min，以后保持在 160 r/min。

1.3.3 差示扫描量热分析

样品的差示扫描量热分析在 DSC 200PC 中进行。用万分之一精密天平称取大约 5 mg 的样品放到铝制坩埚内，测试室内放一密封好的空坩埚作为对照。测试温度从0～150 ℃，升温速率为10 ℃/min，测试时间 15 min。氮气以 20 mL/min 的速度吹扫坩埚，以保持较稳定的内部环境。从热分析图中得到样品的熔融起始温度(To)、峰值温度(Tp)和峰结束温度(Tc)[12]。

1.3.4 X-射线衍射分析

X-衍射性能由 D8 ADVANCE型X射线衍射仪测得，样品测试衍射角 2θ范围为1°～ 40°，测试速率为 0.02(°)/s。

1.3.5 扫描电镜分析

样品的表面微观形貌采用 Supra 55 电子显微镜进行扫描。在扫描前对样品表面进行喷金处理。淀粉膜测试前在恒温恒湿箱((23±2)℃，RH=53%)内放置48 h。

1.3.6 淀粉膜接触角的测试

使用法国 Teclis 公司的 Tracker 界面张力/流变仪，测量淀粉膜的接触角。取 5 cm × 5 cm 大小的淀粉膜进行测试，要求淀粉膜表面光滑、平整且无褶皱和破损。设定测试时的试验参数，测试时用微量注射器取一滴水滴(体积为3 μL)，采用手动接触的方法(使液滴缓慢下降，至与淀粉膜样品表明接触)，然后迅速抬升，使滴下的液滴留在淀粉膜样品表面，在液滴与淀粉膜接触 10 s 时，对两者的接触界面进行拍照，测量液滴与淀粉膜样品接触界面的左右接触角。

1.3.7 膜的机械性能测试

参照 ASTM-D882-20 (2002) 方法采用TA-X2i物性测试仪进行淀粉膜的机械性能测试。测试前将样品在恒温恒湿箱[(23±2)℃，RH=53%]内放置48 h，样品的测试规格为15 mm×100 mm。 初始夹距设为50 mm，探头的移动速度设为1 mm/s。淀粉膜的机械性能(拉伸强度，MPa 和断裂伸长率，%)重复测试6次[13]。

2 结果与分析

2.1 月桂酸添加方式对直链淀粉-脂质复合物分布的影响

激光共聚焦显微镜可用来分析直链淀粉-脂质复合物分布的情况，结果如图 1 所示。

a 对照

b 方法Ⅰ

c 方法Ⅱ

图1 甘薯淀粉-月桂酸复合物的激光共聚焦显微镜照片

由图1可以看出，未添加月桂酸的对照组没有出现明亮的荧光片段。对淀粉进行方法 I处理后，在淀粉颗粒表面、内部和外部出现了较多的比较强的荧光片段。这是因为对淀粉进行方法 I 处理时，热处理使淀粉颗粒的无定形区和结晶区形成多孔疏松的结构[14]，更多的月桂酸分子被引入与直链淀粉形成直链淀粉-脂质复合物，因此荧光片段的分布贯穿整个淀粉颗粒。而对淀粉进行方法Ⅱ 处理后，只在淀粉颗粒表面出现了强的荧光片段。这主要是因为加入的月桂酸分子会覆盖在甘薯淀粉颗粒表面形成一层薄膜，有效的阻止了水分子进入淀粉颗粒内部，抑制了直链淀粉的逸出[15]，因此荧光片段主要分布在淀粉颗粒表面。

2.2 月桂酸添加方式对甘薯淀粉热学性能的影响

差示量热扫描法 (DSC) 是一种常见的测定聚合物热力学性能的技术。将试样以10 ℃/min 的速度从0 ℃升到150 ℃进行热力学性质的分析，结果如表1所示。

Ahmed等[16]和 Zhu等[17]研究发现甘薯淀粉糊化的峰起始温度、峰值温度和峰结束温度分别为66.2～ 71.3 ℃ (To)，69.5～79.8 ℃ (Tp) 和 75.3 ～ 88.5 ℃ (Tc)。由表 1 可以看出，试验所得到的甘薯淀粉糊化的峰起始温度，峰值温度和峰结束温度分别为 68.7 ℃ (To)，72.7 ℃ (Tp) 和 82.8 ℃ (Tc)，这与以上研究者研究结果一致。与对照组相比，方法 I 和方法Ⅱ 处理后的甘薯淀粉(第2个峰)的糊化温度范围变窄，这与Chang 等[6]研究结果一致。与对照组相比，加入月桂酸后，2种甘薯淀粉-月桂酸复合物的热分析图上均出现了 3 个熔融峰。第1个峰(41.4～43.9 ℃，方法Ⅰ；41.3 ～ 43.7 ℃，方法Ⅱ)是月桂酸分子的熔融峰[18]。第2个峰是甘薯淀粉糊化熔融峰。第3个峰是直链淀粉-脂质复合物的熔融峰(93.7 ～ 98.0 ℃，方法 I；92.4 ～ 106.2 ℃，方法Ⅱ)。Zhang等[19]研究发现温度范围在 92.2 ～ 115.5 ℃ 之间的峰为直链淀粉-脂质复合物的熔融峰，试验研究结果与其一致。直链淀粉的单螺旋链呈圆筒形腔体结构，其内腔疏水，外腔因含有亲水性的羟基呈亲水性。这种两亲性结构使直链淀粉能够通过疏水相互作用与疏水性的客体分子(如脂肪酸等)形成直脂复合物[5]。加入月桂酸后，甘薯淀粉糊化初始温度 (To) 和峰值温度 (Tp) 均升高，这主要是因为直链淀粉-脂质复合物的形成干扰了结合区的形成，推迟了淀粉颗粒的肿胀，使淀粉糊化熔融峰向右发生偏移[20]。

2.3 月桂酸添加方式对甘薯淀粉糊化特性的影响

糊化特性被认为是评价淀粉特性最重要的一个指标之一[20]。试验研究了月桂酸添加方式对甘薯淀粉糊化特性的影响，结果如表 2 所示。

表2 月桂酸添加方式对甘薯淀粉糊化特性的影响

注：同列不同字母表示差异显著(P< 0.05)。下同。

由表 2 可以看出，加入月桂酸后，淀粉糊各特征点黏度值均出现不同程度的改变。与对照组相比，甘薯淀粉-月桂酸(方法Ⅰ)复合物的峰值黏度、崩解值和回生值分别下降了 20.9%、51.8% 和 44.7%。这是因为对甘薯淀粉进行方法Ⅰ处理时，淀粉颗粒在过量的水中加热，淀粉颗粒因吸水和失去有序的结晶结构而膨胀，在无定形区和结晶片层会出现一些多孔疏松的结构[6,14]。加入的月桂酸分子会通过这些多孔的结构进入到淀粉分子内，与直链淀粉形成直脂复合物[21]。直链淀粉-脂质复合物的形成干扰了淀粉分子的吸水溶胀，从而引起了淀粉糊各特征值黏度的降低。与对照组相比，甘薯淀粉-月桂酸(方法Ⅱ)复合物的峰值黏度、崩解值和回生值分别下降了 12.1%、47.2% 和24.9%。对甘薯淀粉进行方法Ⅱ 处理时，加入的月桂酸分子会覆盖在淀粉颗粒表面，增加了淀粉颗粒的疏水性，阻碍了水分子进入到淀粉颗粒内部[15]，淀粉颗粒表面的水合作用变得缓慢，膨胀程度变小，因此峰值黏度、崩解值和回生值随之降低。崩解值反映了甘薯淀粉的热糊稳定性，崩解值的降低表明加入月桂酸后，甘薯淀粉热糊稳定性增加。回生值反映了淀粉冷糊的老化趋势和温度性，其值越小稳定性越好。加入月桂酸后，回生值降低表明淀粉冷糊的老化趋势减缓，稳定性增加。

表1 月桂酸添加方式对甘薯淀粉热学性能的影响

注：To、Tp和Tc分别为峰起始温度，峰值温度和峰结束温度。

2.4 月桂酸添加方式对甘薯淀粉结构的影响

XRD 用来考察月桂酸添加方式对淀粉结晶类型及结晶度的影响。甘薯淀粉-月桂酸复合物的衍射图如图 2 所示。

图2 甘薯淀粉-月桂酸复合物的X-衍射曲线

由图2可以看出，对照组纯甘薯淀粉在 2θ为 14.7°、16.9°、17.7°和22.6°左右出现衍射峰，结晶结构为C型，含A型和B型结晶的混合结构[22]。与对照组相比，方法Ⅰ和方法Ⅱ 制备的淀粉-月桂酸复合物均在 2θ 为 20.15° 出现了新的衍射峰，这是直链淀粉-脂质复合物的特征峰[23]。这与 Zhang 等[19]研究结果一致。由图 2 可知，加入月桂酸后，甘薯淀粉的结晶度降低。这是由于支链淀粉的分解以及直链淀粉-脂质复合物的形成所致[6]。由方法Ⅰ制备的甘薯淀粉-月桂酸复合物的结晶度较方法Ⅱ 的高。这主要是因为对甘薯淀粉先加热处理时，淀粉颗粒因吸水和失去有序的结晶结构而膨胀。有序的结晶结构减少，因此复合物的结晶度降低。当月桂酸在加热之前添加(方法Ⅱ)时，月桂酸分子会覆盖在淀粉颗粒的表面，阻碍了水分子进入到淀粉颗粒内部，延缓了淀粉有序结构被进一步破坏。因此，方法Ⅱ 处理后的淀粉结晶度较方法Ⅰ处理后的高。2.5 月桂酸添加方式对甘薯淀粉膜微观结构的影响将不同淀粉膜样品表面进行喷金处理，对其进行扫描电镜分析，如图3所示。

a 对照

b 方法Ⅰ

c方法Ⅱ

由图3可以看出，对照组未添加月桂酸的淀粉膜表面呈现不规则的结构和不连续状态。淀粉小颗粒部分团聚，形成大颗粒，且分布不均匀，表面不平整。与对照组相比，加入月桂酸后，复合膜表面变得较为平整，颗粒的分散和分布有一定程度的改善，分布较均匀。这表明月桂酸和甘薯淀粉有较好的相容性。由图 3 可知，与方法Ⅰ制备的淀粉膜表面微观结构相比，方法Ⅱ 制备的复合膜表面更加光滑，膜表面呈现更连续和均一的结构。而对甘薯淀粉进行方法Ⅰ处理时，对甘薯淀粉膜微观形貌的均一化作用不是很明显。对淀粉先进行加热处理时(方法Ⅰ)，部分淀粉颗粒吸水膨胀，失去有序的结晶结构，这表明一部分淀粉颗粒结构被破坏，导致成膜后淀粉膜表面不平滑。

2.6 月桂酸添加方式对甘薯淀粉膜机械性能的影响

用抗拉强度(TS)和断裂伸长率(E)可以反映出淀粉膜的机械性能。TS 和 E 分别是反映淀粉膜强度和柔韧性的指标。研究月桂酸添加方式对甘薯淀粉膜机械性能的影响，结果如图 4 所示。

注：相同指标中不同字母表示差异显著(P<0.05)。图4 月桂酸添加方式对膜机械性能的影响

由图4可知，加入月桂酸后淀粉膜的抗拉强度增大，断裂伸长率降低。这主要是因为月桂酸分子结构的一端为疏水性的碳链，疏水月桂酸碳链的引入能够减少成膜的含水量，因此淀粉膜的抗拉强度增大，断裂伸长率降低[24]。由图4可以看出，由方法Ⅱ制备的复合膜的机械性能优于方法Ⅰ所制备的复合膜。当对甘薯淀粉进行方法Ⅰ处理时，甘薯淀粉在水中加热，因淀粉颗粒吸水膨胀，在无定形区和结晶区会出现多孔疏松的结构，这会减弱淀粉分子之间的作用力，淀粉的刚性结构遭到破坏，因此与方法Ⅱ 所形成的复合膜相比，其抗拉强度和断裂伸长率相对较低。

2.7 月桂酸添加方式对甘薯淀粉膜亲水性的影响

用接触角测定仪测量淀粉膜的左右接触角和照片如表3和图5所示。

表3 月桂酸添加方式对甘薯淀粉膜接触角的影响

a 对照

b 方法Ⅰ

c方法Ⅱ

接触角是指在测量材料淀粉膜的水平界面上滴加一滴水滴后，淀粉膜表面上的固-液-气三相交界点处，其中气-液界面和固-液界面的两条切线把液相夹在其中时所成的角。通过测量淀粉膜、水滴与空气三相界面的接触角，可以推断淀粉膜材料的表面性能，从而判断材料的亲水性大小，即材料的疏水性能。当接触角大于 90° 时，液滴容易从界面脱落，说明测试材料的疏水性能较好。当接触角小于 90° 时，一般认为是固体材料被液滴润湿，液滴在固体材料表面展开成水膜，即固体材料表面具有亲水性，而且接触角越小，材料的亲水性越强[25]。由表 3 可以看出，与对照组相比，加入月桂酸后，复合膜的接触角均变大，说明随着月桂酸的加入，材料的亲水性减弱，而疏水性能增强。这是由于疏水性月桂酸碳链的引入所致[26]。由表 3 可知，由方法Ⅱ 制备的淀粉膜的接触角大于方法Ⅰ所制备淀粉膜的接触角，这表明在淀粉加热前添加月桂酸所成的淀粉膜具有更好的疏水性能。这是因为对淀粉进行方法Ⅱ 处理时，加入的月桂酸分子会覆盖在甘薯淀粉颗粒表面形成一层疏水性的薄膜，有效的阻止了水分子进入淀粉颗粒内，因此淀粉膜材料呈现出较好的疏水性。

3 结论

对甘薯淀粉进行方法Ⅰ处理时，直链淀粉-脂质复合物分布在淀粉颗粒表面和内部，而对甘薯淀粉进行方法Ⅱ 处理时，直链淀粉-脂质复合物主要分布在淀粉颗粒表面；加入月桂酸后，甘薯淀粉糊各特征点黏度值均发生一定程度的改变，两种甘薯淀粉-月桂酸复合物的热分析图上均出现了直链淀粉-脂质复合物的熔融峰，在衍射图谱 2θ =20.15° 处均出现了直链淀粉-脂质复合物的特征衍射峰；与方法Ⅰ制备的淀粉膜相比，方法Ⅱ 制备的淀粉膜表面更为平滑，具有更好的机械性能和疏水性能；相比于方法Ⅰ，方法Ⅱ 更适于制备淀粉膜，制备的淀粉膜综合性能更佳。

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Effect of the Modes of Adding Lauric Acid on Properties of Sweet Potato Starch and Sweet-Potato-Starch-Based Films

Liu Pengfei Sun Shenglin Lu Huiling Hou Hanxue Dong Haizhou
(Department of Food Science and Engineering, Shandong Agricultural University, Tai′an 271018)

Sweet potato starch (SPS)-based films were prepared with glycerol as a plasticizer. The effects of modes of adding lauric acid (LA) on the properties of SPS and SPS-based films were studied. The result showed that the amylose-lipid complex was distributed on the sufance of starch granules and inside when starch was treated by method Ⅰ (adding lauric acids after heating), while amylose-lipid complex prepared by method Ⅱ(adding lauric acids before heating) was mainly distributed on the surface of starch granules. In the thermograms, the fusion peak of amylose-lipid complex appears. The addition of the LA changes the feature point viscosity values of SPS. The addition of LA causes a decrease in relative crystallinity, and emerges the feature diffraction peak at around 2θ of 20.15°. With the addition of LA, the surface of the films become smooth and the elongation at break is decreased, while the tensile strength and contact angle were increased. Compared with method I, method II was more suitable for preparation of starch-based films.

sweet potato starch, lauric acid, amylose-lipid complex

“十二五”国家科技支撑计划(2013BAD18B10-3)

2015-08-31

刘鹏飞，男，1985年出生，博士，粮食、油脂及植物蛋白工程

董海洲，男，1957年出生，教授，粮油加工工程

TS235.2

A

1003-0174(2017)04-0037-07