陈燕杰

摘 要：利用电热板消解土壤样品，具有本底低、酸量少及快速等特点，利用ICPMS内标法测定土壤中金属元素铊。

关键词：快速；电热板消解；电感耦合等离子体-质谱法；土壤；铊

中图分类号：S151.9 文献标志码：A 文章编号：2095-2945（2017）19-0096-02

1 概述

现有标准对土壤的前处理方法种类繁多，且繁琐复杂，对于操作人员有较高要求，且消解过程中容易引入污染。消解容器的反复使用也较难以控制低本底。本方法旨在探索一种快速消解技术，区别于普通的四酸法消解，具有耗时短、加酸量少、本底低等特点。利用ICPMS内标法测定土壤中铊，结果准确度高，精密度好，结果令人满意。

2 实验部分

2.1 仪器与设备

珀金埃尔默 NexION 350X型电感耦合等离子体质谱仪（具耐氢氟酸进样系统）；莱伯泰科 54孔电热消解炉；梅特勒-托利多 万分之一分析天平。

2.2 试剂及耗材

高纯液氩：（99.999%）；硝酸：UP级纯；盐酸：UP级纯；氢氟酸：UP及纯；超纯水；铊元素单标：1000mg/L（国家环保部标准样品研究所）；内标溶液：40μg/L的Rh溶液；离心管：50mL（crystalgen生产）

2.3 仪器工作条件

2.3.1 电热消解炉工作条件

54位电热消解炉，50mLCG离心管为消解管。分2步程序升温，具体条件见表1。

2.3.2 ICPMS工作条件

ICP射频功率：1600W；雾化器流速：1L/min；扫描次数：20次；重复次数：3；模式：KED。ICPMS仪器的条件参数通过自动优化条件给出，用调谐液调谐后，通过仪器给出的标准要求，即可开始分析样品。

2.4 消解过程

准确量取0.25g（过100目筛）土壤样品于50mL聚乙烯离心管中，加入1mL硝酸溶液1mL盐酸溶液及2mL氢氟酸于离心管中，加盖，置于电热消解炉上加热消解，按预先设置的条件升温。……