周红艳 牛 琳 李云兰

（山西医科大学，山西 太原 030001）

10批不同来源白术中白术内酯的含量测定

周红艳 牛 琳 李云兰

（山西医科大学，山西 太原 030001）

目的 建立同时测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量的高效液相色谱（HPLC）方法，并分析不同来源白术中白术内酯含量。方法 HPLC法测定白术中白术内酯含量。结果 10批白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量差别均较大。结论 不同来源白术质量差别较大。

白术；HPLC；白术内酯；含量测定

白术为菊科苍术属，具治疗肠道疾病[1]、抗炎[2]、增强免疫[3]等功效。白术内酯含量可作为白术质量控制主要指标。为了更全面的反应白术质量，文章建立了同时测定白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的HPLC方法，对10批不同产地或批次的白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量进行了测定。

1 材 料

Agilent1260高效液相色谱仪；白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ（成都普菲德生物技术有限公司，批号分别为121127，121220，121105）；白术（浙江，批号：20131001、20131002、20131003、20131005、20131008；安徽，批号：20131004；安徽亳州，批号：20131007。湖南，批号：20131006、20131009；河北安国，批号：20131010）。

2 方法与结果

2.1 色谱条件：色谱柱为Agilent TC-C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相为甲醇-水（60∶40），检测波长：220 nm（白术内酯Ⅰ、Ⅲ），276 nm（白术内酯Ⅱ）。进样量：10 μL；柱温：25 ℃；理论塔板数按白术内酯Ⅰ计应不低于3000。色谱图见图1。

2.2 对照品和供试品溶液的制备：取白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ对照品，甲醇溶解，作为混合对照品贮备液（浓度分别为117、268、315 µg/mL）。取样品粉末1 g，精密加10 mL甲醇，超声30 min，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。

2.3 精密度试验：取白术内酯混合标准溶液进样6次，白术内酯Ⅲ、Ⅰ、Ⅱ峰面积的RSD%分别为0.6、0.9、0.2。

2.4 稳定性试验：取供试品，于24、48、72 h后进样，白术内酯Ⅲ、Ⅰ、Ⅱ峰面积RSD%分别为1.8、1.9、1.4。

2.5 线性关系考察：分别取对照品贮备液0.125、0.25、0.5、1、2、4、8 mL于10 mL量瓶中，甲醇定容至刻度，摇匀，进样。……