肖尚月,郜海燕,*,陈杭君,房祥军,徐孝方,黎云龙

(1.南京农业大学食品科技学院,江苏南京 210012;2.浙江省农业科学院食品科学研究所,农业部果品产后处理重点实验室,浙江省果蔬保鲜与加工技术研究重点实验室，浙江杭州 310021;3.浙江丰岛食品有限公司,浙江新昌 312500)



不同干燥方式对蓝莓全粉香气成分的影响研究

肖尚月1,2,郜海燕1,2,*,陈杭君2,房祥军2,徐孝方3,黎云龙3

(1.南京农业大学食品科技学院,江苏南京 210012;2.浙江省农业科学院食品科学研究所,农业部果品产后处理重点实验室,浙江省果蔬保鲜与加工技术研究重点实验室，浙江杭州 310021;3.浙江丰岛食品有限公司,浙江新昌 312500)

以新鲜蓝莓为原料,运用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术研究了热风干燥、真空干燥、真空冷冻干燥和微波-热风联合干燥4种干燥方式对蓝莓全粉香气成分的影响。结果表明,蓝莓鲜样的香气成分以醇类和醛类为主,分别占总香气成分的 26.42%和 45.96%。与蓝莓鲜样相比,热风干燥全粉香气成分损失最多;真空冷冻干燥全粉醛类物质保留较少,其峰面积为2.22×107AU;微波-热风联合干燥全粉酮类物质损失较大,其峰面积为7.96×106AU;真空干燥全粉对醇类、醛类和酮类物质有更好的保留效果,其峰面积分别为7.83×107、7.24×107、4.83×107AU。综合香气成分和色泽考虑,真空干燥优于其它三种干燥方式,为蓝莓全粉加工方法的优选提供理论参考。

干燥方式,蓝莓全粉,香气物质,固相微萃取,气相色谱-质谱

蓝莓,属杜鹃花科(Ericaceae)越橘属(Vaccinium)[1],其富含多种活性成分,具有多种生理活性功能,营养丰富,且具有独特的香气,备受消费者的青睐[2]。但鲜食蓝莓具有易腐烂、易变质等缺点,保质期相对较短。干燥是一种常见延长果蔬保质期的有效方式,可降低物料水分活度并抑制微生物生长和酶的活性[3]。目前常见干燥方式[4]包括热风干燥、真空冷冻干燥、中短波红外干燥、真空干燥和变温压差膨化干燥等,现研究主要集中于干燥工艺对干制品品质的影响[5-6],而对于蓝莓全粉香气成分的影响研究鲜有报道。

香气是评价果实品质的重要指标[7],对于具有独特香气的果蔬,挥发性风味物质是构成其干制品特征风味的要素,而在干制过程中易出现香气成分的损失和变化[8]。因此对果蔬原料及其制品的香气物质进行分析具有重要意义。基于固相微萃取的气质联用法(solid phase micro-extraction-gas chromatographic-mass spectrometric,SPME-GC-MS)对香气物质的检测具有较高的精度和良好的重现性[9]。已有报道,李焕荣等[10]发现干制方式对干枣香气成分的种类和含量影响较大。陈瑞娟等[11]发现冷冻干燥能最大程度保留鲜胡萝卜的香气成分;而Feng和Tang[12]发现“Elliott”蓝莓因长时间冷冻干燥致使一些香气物质完全损失;吴琼等人[13]发现真空干燥能较好保留和增加葛根的香气。本研究在前期确定的工艺基础上,采用SPME结合GC-MS的方法,对蓝莓鲜样和不同干燥方式蓝莓全粉的香气物质进行检测与分析,比较热风干燥、真空干燥、真空冷冻干燥、微波-热风联合干燥这4种干燥方法对蓝莓香气物质的影响,为蓝莓全粉加工方法的优选和蓝莓香气物质的跟踪检测提供技术支持和理论参考。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

蓝莓 品种为粉蓝,果实为八九成熟度,可溶性固形物含量为11.5%,总酸含量为1.07%。采自浙江新昌蓝莓种植基地,采摘当天用保鲜车运回实验室,4 ℃贮藏备用。

DHG-9079A型电热恒温鼓风干燥箱 上海精宏实验设备有限公司;DZF-6050型真空干燥箱 上海精宏实验设备有限公司;Free Zone冻干机 美国Labconco公司;G70F20CN3L-C2(C0)型微波炉 广东格兰仕微波生活电器制造有限公司;HGB500组织捣碎机 美国Waring公司;德国IKAM20研磨机 艾卡(广州)仪器设备有限公司;HB43-S卤素水分测定仪 Mettlr Toledo公司;Finnigan Trace GC Ultra Trace DSQ气相色谱-质谱联用仪 美国Thermo公司。

1.2 实验方法

1.2.1 蓝莓全粉的制备 分选出大小整齐相对一致的蓝莓果实,清洗沥干,均匀平铺于培养皿(120 mm×120 mm)内。在不同干燥方式下进行干燥,各干燥方式的干燥条件参考许晴晴[5]和郭宏璇[14-16]等方法,并在预实验基础上确定。热风干燥:温度60 ℃,干燥时间约16 h;真空干燥:温度60 ℃,真空度0.09 MPa,干燥时间约24 h。真空冷冻干燥:-40 ℃预冻3 h,冷阱温度 -82 ℃,压强0.01 kPa,auto模式自动解析和干燥约36 h。微波-热风联合干燥:第一阶段60 ℃热风干燥约13 h;第二阶段微波干燥质量比功率2 W/g,间歇式干燥,微波5 min,间歇2 min,共计20 min;通过以上干燥方式干燥后物料的水分含量控制在安全水分含量内,均在8%以下。将干燥后的蓝莓置于研磨机中打粉备用。

1.2.2 蓝莓全粉理化特性测定 得率参照薛志成的方法[17],蓝莓全粉得率以干燥前蓝莓果实重量与干燥后全粉重量计算,公式如下:Y(%)=D/W×100,其中Y为得率,D为干粉质量,单位为g,W为蓝莓果实质量,单位为g。水分含量测定运用HB43-S卤素水分测定仪,选择适宜carrot powder模式,按照要求加入适量蓝莓全粉,运行方法直至终点后读取数值。色泽参照国际照明委员会对物体颜色测定建立的可见光谱的颜色空间标准最常用的Lab色彩空间测定[18],采用CR-400手持色差仪测定L*、a*和b*值。

1.2.3 固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)条件 参考张春雨[7]和陈燕[19]等方法,略有改动。采用顶空固相微萃取法(headspace solid-phase micro-extraction,HS-SPME)。将蓝莓鲜果置于组织捣碎机中匀浆,称取蓝莓匀浆2.5 g和蓝莓全粉3.5 g于20 mL萃取瓶中,插入经老化的萃取头(DVB/CAR/PDMS,50/30 μm),50 ℃恒温水浴条件下顶空萃取30 min后气相色谱-质谱联用仪(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)进样,解析时间为5 min。1.2.4 气质联用(gas chromatographic-mass spectrometric,GC-MS)条件 GC-MS检测条件参考程焕[20]与刘莎莎[21]的方法并略有改动。色谱条件:色谱柱DB-5(30 m×250 μm×0.25 μm)。柱箱采用升温程序:40 ℃保持2 min,以5 ℃/min升至160 ℃,保持1 min,以10 ℃/min 升至250 ℃,保持4 min,进样口温度250 ℃;不分流方式进样。质谱条件:采用全扫描模式(scan mode)采集信号,电子轰击(EI)离子源;电子能量:70 eV;离子源温度:230 ℃;接口温度280 ℃,四级杆温度150 ℃,质量扫描范围45.0～350.0 amu;扫描频率:4.58/s。

1.3 数据统计分析

采用SPSS 22.0对数据进行分析处理,用LSD多重比较进行差异显著性分析(p<0.05)。

蓝莓香气成分的定性利用GC-MS工作站软件Xcalibur自带NIST标准库自动检索各组分质谱数据,结合质谱裂解规律确定其化学成分,仅对能予以定性的物质(SI和RSI值大于800)进行探讨;定量以峰面积表示某对应化合物物质的量。通过 Excel 2003进行实验数据的汇总处理,通过Unscrambler 9.7软件对蓝莓鲜样和蓝莓全粉的香气组分含量进行主成分分析(PCA)。

2 结果与分析

2.1 4种干燥方式对蓝莓全粉物理特性的影响

表1 4种干燥方式对蓝莓全粉物理特性的影响Table 1 Effect of four drying methods on the physical properties of blueberry powder

注:同一行字母相同表示在LSD多重比较检验法检验α=0.05水平上差异不显著,表2同。

表2 4种干燥方式对蓝莓全粉色泽的影响Table 2 Effect of four dryng methods on the color of blueberry powder

由表1可知,蓝莓果粉的得率和水分含量由大到小依次为:真空干燥>热风干燥>微波-热风联合干燥>真空冷冻干燥,4种干燥方式所得蓝莓全粉水分含量有显著差别,真空干燥和热风干燥的全粉得率分别为16.22%和15.83%,两者差异不显著。由于真空冷冻干燥脱水较完全,水分含量和得率均较低。

表3 不同干燥方式对蓝莓全粉主要香气成分的影响Table 3 Relative contents on the main aroma components of blueberry powder by different drying methods

续表

注:“ND”表示未检出;“-”表示未查到。

表4 蓝莓鲜样和蓝莓全粉中不同种类香气成分含量及种类数量的比较Table 4 Comparison of relative contents of different types of aroma components in fresh blueberry and blueberry powders

2.2 4种干燥方式对蓝莓全粉色泽的影响

由表2可知,干燥后的蓝莓全粉的亮度(L*值)较新鲜蓝莓亮度均有显著提高(p<0.05),真空冷冻干燥的蓝莓果粉L*值最高(即亮度最高),可能由于较低的干燥温度对蓝莓中的花色苷等呈色物质破坏较小,能够较好地保持蓝莓原有的色泽。真空干燥的蓝莓果粉次之,微波-热风联合干燥后的蓝莓果粉L*值最低,a*值、b*值最低,由于联合干燥过程的微波处理时微波能分布不均匀,可能导致蓝莓果粉发生局部边缘焦化,色泽加深。热风干燥和热风-微波联合干燥蓝莓果粉的a*值均显著小于(p<0.05)真空冷冻干燥,可能是在加热过程中的酶褐变、氧化型褐变以及花色苷降解导致a*值下降。综合考虑,真空冷冻干燥和真空干燥有利于蓝莓全粉色泽的保持。

2.3 蓝莓香气物质分析

对鲜蓝莓和不同干燥方式的蓝莓全粉香气成分进行分析,香气物质的确定及对每种物质的香气描述参考Russell等[9,20-28]进行确定,结果见表3。依据香气物质的化学结构特点,将香气物质进行分类:醇类、醛类、酮类、酯类、萜烯类及酸类,分别统计不同类别香气物质含量,分类统计结果见表4。

2.3.1 蓝莓鲜样香气物质分析 从表3和表4中可以看出,鲜蓝莓的主要香气成分是醛类和醇类,其峰面积分别为1.03×109和5.86×108AU,分别占总香气物质的45.96%和26.42%。实验结果与国内外学者在研究中检测到蓝莓香气的主要成分为(E)-2-己烯醛,正己醛,芳樟醇和香叶醇等[23-24,27]的结果一致。其中醛类含量最多,蓝莓鲜果中醛类香气物质主要为(E)-2-己烯醛和正己醛,其峰面积分别为6.76×108、2.53×108AU,(E)-2-己烯醛具有浓郁刺鼻的青草香气[24],正己醛呈现青鲜气息和水果香[22-24];另外,(E,E)-2,4-己二烯醛,峰面积为8.82×107AU,具有叶香,油脂香和青鲜气息[24]。醇类物质主要可以呈现清香,果香、花香、似蓝莓香和柑橘类香[9,24],芳樟醇具有浓郁的草香和花香[24]是蓝莓重要的呈味物质[21],其峰面积为3.42×108AU;其次,香叶醇、桉叶油醇、α-松油醇等物质的存在使蓝莓还具有了果香和植物香等[22],极大地丰富了蓝莓的香气特点。此外,萜烯类物质主要为石竹烯,具有辛香、木香、柑橘香和丁香香气[15],其总峰面积为9.23×107AU;酮类物质也提供了蓝莓的草香、花香和果香,其峰面积为1.12×108AU,其中香叶基丙酮,具有青香、果香、清淡的花香[9],其峰面积为3.11×107AU;甲基庚烯酮具有浓郁的果香、草香和柠檬草的香气[23],其峰面积为3.09×107AU。酯类物质具有特殊的甜香、醚香,对蓝莓香气成分的形成也起到关键作用[19]。上述成分呈现出似蓝莓香、松油香、叶香、花香、木香、水果香、甜香等香气,呈现青鲜气息,混合构成蓝莓特有的香味[24]。

2.3.2 热风干燥蓝莓 经热风干燥后,香气物质中醇类物质总峰面积为3.78×106AU,其中鲜样特有的芳樟醇、香叶醇和桉叶油醇完全损失,α-松油醇有严重损失。由此可见,长时间的热风干燥不利于鲜样部分特征香气的保持。较鲜样和其他干燥方式,热风干燥增加了2-十六烷醇,峰面积由 0.22×106AU增加至为1.65×106AU。醛类化合物(3种)总峰面积为1.25×107AU,其中具有甜香、柑橘香[9]的癸醛有一定损失,但增加了糠醛,其是抗坏血酸在热、氧条件下降解生成的低分子醛类物质,具有清新或者花香味和杏仁气味[9],对醛类物质的增加起主要作用[28]。在干燥过程中容易发生还原糖和氨基酸的美拉德反应,是糠醛及其衍生物产生的主要原因。除了具有果香、植物香[23]的β-紫罗兰酮,酮类化合物完全损失,这可能是在降解反应过程中产生的挥发性物质以另一途径与果品组分结合,但由于结合较强且没有足够的蒸汽压使这类物质形成产品的特征风味[9]。酯类化合物中内酯类物质的产生可能是物料中脂类热氧化的结果。此外,热风干燥新生成了其他3种干燥方式没有的正丁酸,具有刺激性气味,峰面积为8.33×106AU,影响了蓝莓果粉的风味。

2.3.3 真空干燥 蓝莓经真空干燥后,醇类物质(5种)总峰面积为7.83×107AU,相比其他三种干燥方式,鲜样中特有的芳樟醇、α-松油醇保持较高水平,且产生了一种芳香性物质糠醇,具有清新或者花香味[28],峰面积为9.44×106AU。醛类物质总峰面积为7.24×107AU,较其他三种干燥方式最多,可能是由于一定的真空度使物料中香气前体物质发生转化,促成了风味物质的生成[11]。但是,鲜样中特有的(E)-2-己烯醛和(E,E)-2,4-己二烯醛完全损失,青草香气较低,而癸醛增加,峰面积由2.46×106AU增加至为2.21×107AU,增加了浓郁的甜香、柑橘香[9];并生成各种特殊醛类,如新生成了4-十八碳烯醛和糠醛,其峰面积分别为1.01×107、3.39×107AU。相比其他三种干燥方式,萜烯类物质含量和种类明显减少,可能是因为单萜或倍半萜化合物在干燥过程中受到温度、真空度等因素的影响发生化学反应[15]。酮类化合物(3种)总峰面积为4.83×107AU,较其他干燥方式最高,主要新增了2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮(DMHF),俗名菠萝酮,峰面积为4.61×107AU,具有浓郁焦糖香味,具有清香的菠萝、草莓香味[9]。糠醛、2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮和糠醇是构成真空干燥蓝莓全粉复杂风味的主要成分。

2.3.4 真空冷冻干燥 蓝莓经真空冷冻干燥后,相比鲜样,特有的正己醇、香叶醇、桉叶油醇完全损失,但醇类(4种)化合物中芳樟醇含量保持较高水平,总峰面积为7.45×107AU,新增加了3-呋喃甲醇,峰面积分别为8.06×106AU。醛类化合物(2种)总峰面积为2.22×107AU,鲜样中特有的(E)-2-己烯醛和(E,E)-2,4-己二烯醛完全损失,其中正己醛含量在四种干燥方式中最高,相比鲜样增加了癸醛,增加了浓郁的果香和甜香[9]。酮类化合物(2种)总峰面积为2.97×107AU,2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮的峰面积为2.89×107AU,仅次于真空干燥。酯类化合物中具有果香和花香的N-苯基香豆甲酯完全损失,生成了香叶基异戊酸酯,峰面积为7.91×106AU。萜烯类化合物(2种)总峰面积为4.63×107AU,较鲜样相比,环氧石竹烯完全损失,石竹烯含量保持在较高水平,峰面积为4.03×107AU。较其他干燥方式,真空冷冻干燥温度低,理论上应不易导致风味化合物发生变化,但是由于干燥时间较长导致物料在真空低温状态下放置较长时间,可能会引发部分化学反应,从而导致物料中原有的特征香气物质的损失,并产生其他新的香气组分[9]。

2.3.5 微波-热风联合干燥 蓝莓经微波-热风联合干燥后,其香气物质中醇类化合物总峰面积为3.43×107AU,蓝莓鲜样的特征香气成分有一定损失,新增了糠醇,含量仅低于真空干燥。醛类化合物(4种)总峰面积为5.85×107AU,其中,生成的糠醛含量最多,其峰面积为3.69×107AU。酯类化合物总峰面积为8.69×106AU,高于其他 3 种干燥方式,这主要是由于微波及一定的温度能够促使物料中的香气前体物质进一步转化,有利于酯类化合物的生成[9]。相比鲜样,萜烯化合物含量有一定损失,总峰面积为5.06×106AU,其中石竹烯完全损失,可能是由于微波作用,物料中一些烯类化合物遭到破坏,转化为其他物质。因此,微波-热风干燥能够促进部分香气组分物质的增多与转化,同时也可能由于微波加热条件下高温化学反应不充分,会弱化香气成分的形成。

图1 蓝莓鲜样和蓝莓全粉中香气成分的PCA分析图Fig.1 The principal components analysis(PCA)plot of aroma components in fresh blueberry and blueberry powders

2.4 对蓝莓鲜样和不同干燥方式蓝莓全粉的PCA分析

对GC-MS采集到的数据进行PCA分析,主成分得分图以散点图为基础,每个点代表一个样品,点之间的距离代表样品之间特征差异的大小。从图1中可看出,主成分1(PC1)和主成分2(PC2)的累积方差贡献率为80%,这说明PC1和PC2已经包含了绝大部分信息量,能够反映样品的整体信息,可将蓝莓鲜样和不同干燥方式蓝莓全粉在PCA图中区分开来。其中,鲜蓝莓和蓝莓全粉的区别比较大,干制方式对蓝莓香气成分的种类和含量影响较大;蓝莓全粉的真空干燥和真空冷冻干燥方式区别度比较小,说明采用这两种干燥方式的蓝莓全粉香气成分比较接近,都含有较高的醇类物质,其中芳樟醇是最主要的香气成分。

3 结论

本研究运用SPME-GC-MS分析了不同干燥方式对蓝莓全粉香气成分的影响。采用GC-MS方法,结合PCA可以看出,鲜蓝莓和4种蓝莓全粉香气物质存在较大的差异,鲜蓝莓主体香气成分为醇类和醛类,其中芳樟醇、香叶醇、α-松油醇、(E)-2-己烯醛、正己醛和(E,E)-2,4-己二烯醛是主要成分。与蓝莓鲜样相比,热风干燥全粉特征香气成分损失最多,微波-热风联合干燥全粉酮类物质损失较大。相比热风干燥和热风-微波联合干燥,真空冷冻干燥和真空干燥对于蓝莓中醇类化合物有更好的保留效果,并且有利于蓝莓全粉色泽的保持。由于真空冷冻干燥对蓝莓中醛类物质会造成严重损失,而真空干燥对蓝莓全粉的醇类和醛类物质能最大程度的保存,且生成和转化较多酮类物质促进全粉风味的形成,因此综合香气成分和色泽考虑,真空干燥优于其它三种干燥方式。特征香气组分鉴定是一个非常复杂的过程,本实验主要对蓝莓全粉的香气物质进行了初步分析鉴定,有关不同干燥方式制备的蓝莓全粉特征香气以及形成机理有待进一步深入研究,为蓝莓全粉开辟更为合适的加工与干燥方式,为蓝莓全粉加工方法的优选和蓝莓香气物质的跟踪检测提供技术支持和理论参考。

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Effect of different drying methods on aroma composition of blueberry powder

XIAO Shang-yue1,2,GAO Hai-yan1,2,*,CHEN Hang-jun2,FANG Xiang-jun2,XU Xiao-fang3,LI Yun-long3

(1.College of Food Science and Technology,Nanjing Agricultural University,Nanjing 210012,China;2.Key Laboratory of Fruits and Vegetables Postharvest and Processing Technology Research of Zhejiang Province,Food Science Institute,Key Laboratory of Post-Harvest Handling of fruits,Ministry of Agriculture,Zhejiang Academy of Agricultural Science,Hangzhou 310021,China;3. Zhejiang Fomdas Food Co.,Ltd.,Xinchang 312500,China)

Effects of drying methods(hot air drying,vacuum drying,vacuum freeze drying,and combined microwave-hot-air drying)on the aroma compositions of blueberry powder were studied by using solid-phase micro extraction(SPME)and gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS). Results showed that the main aroma components of fresh blueberry sample were alcohols and aldehydes,and the contents were 26.42% and 45.96%,respectively. Compared with fresh blueberry,the contents of some characteristic aroma compounds were significantly reduced by hot air drying. The reduction of aldehydes by vacuum freeze drying treatment was most significant,the content was only 2.22×107AU. Ketone was significantly reduced by combined microwave-hot-air drying,the content was 7.96×106AU. While vacuum drying retained the alcohol,aldehyde and ketone components in fresh blueberry much better,the contents were 7.83×107,7.24×107,4.83×107AU,respectively. Considering the retention effect on color and aroma compositions,vacuum drying method was selected as the relatively suitable method,which providing theoretical reference for the optimization of blueberry powder processing.

drying methods;blueberry;aroma compositions;solid phase micro-extraction;gas chromatography- mass spectrometry

2017-01-13

肖尚月(1992-)，女，研究生，研究方向：食品物流保鲜与质量控制，E-mail:charlenexiao0518@163.com。

*通讯作者:郜海燕(1958-)，女，博士，研究员，主要从事食品物流保鲜与质量控制方面的研究，E-mail:spsghy@163.com。

国家公益性行业(农业)科研专项(201303073)；浙江省重大科技专项重点农业项目(2014C02024)。

TS201.2

A

1002-0306(2017)11-0082-07

10.13386/j.issn1002-0306.2017.11.007