包艳珍(中国平煤神马集团开封兴化精细化工有限公司,河南 开封 475000)

生产糖精的终点温度和PH探讨

包艳珍(中国平煤神马集团开封兴化精细化工有限公司,河南 开封 475000)

糖精（Saccharin），又名不溶性糖精，学名邻苯甲酰磺酰亚胺，分子式C7H5O3NS，分子量183.18。在工业上，糖精作为生产农药的中间体，常用于生产杀菌剂烯丙苯噻唑和除草剂甲磺隆、苯磺隆、胺苯磺隆、氯嘧磺隆等。在食品中，由于其在口中可缓慢溶解，故宜用于口香糖，其钠盐是目前应用最广泛、不含热量的甜味剂。

本文所制备的邻磺酰苯甲酰亚胺（C7H5NO3S）是以糖精钠生产过程中氨化反应工序的产物邻磺酰苯甲酰铵（C7H8N2O3S）溶液为主要原料，用30%H2SO4进行酸析，得糖精沉淀，经过离心甩干而制得，其主要化学反应为：

糖精，以市场单价40000元/吨计算，收率每提高0.1%，可提高利润40元/吨。此外，糖精可显著提高水中的COD，是影响我厂废水COD的主要因素。因此，无论从经济或环保考虑，降低糖精在水中的含量，都非常必要。本文主要是就生产糖精反应的终点温度和PH进行探讨，以求降低糖精在水中的含量，提高收率，减轻环保处理压力。

实验部分

实验一

步骤：(1)精确称量蒸发皿和表面皿，总质量记为a。

(2)制备温度为t时糖精的饱和溶液。

①往250ml烧杯中加100ml水，水浴恒温加热，温度t。

②在搅拌状态下向烧杯内少量多次加入糖精，静置5min后不再溶解即视为饱和溶液。

(3)过滤 将制备好的饱和溶液趁热抽滤，量取适量溶液置于蒸发皿内，与表面皿一起称重，质量为b。

(4)蒸发饱和溶液 用表面皿盖住蒸发皿，在电炉上蒸至有少量溶液，将蒸发皿与表面皿移至烘箱，120℃下烘干30min。

(5)称重 蒸发皿（含结晶）和表面皿，质量为c。

(6)计算 t温度下，糖精在水中的溶解度：

s=100（c-a）/(b-c)。

实验记录与结果（表格一）：

据表格，制图如下：(见图1)

实验二

表格一 不同温度下糖精在水中的溶解度

图1

1采用与实验一相同的实验原理与计算方法，得出温度为29℃时，⑴PH=1，s=0.3710（g/100m l水）；

⑵PH=3，s=0.5500（g/100m l水）；

⑶PH=7，s=2.759（g/100ml水）

2室温29℃，糖精饱和溶液用H2SO4调PH，实验现象如下：

⑴PH=2调至PH=1，有大量沉淀析出；

⑵PH=1.5调至PH=1，有少量沉淀析出；

⑶PH=1调至PH=0.5，有少量沉淀析出；

⑷PH=0.5（含不溶性沉淀）调至PH=0，沉淀溶解。

实验结论：

(1)随着温度t的升高，糖精在水中的溶解度s逐渐增大。糖精饱和溶液在40-50℃间溶解度变化大，生产时可根据需要加以利用或避免。

(2)生产糖精时，低温有利于降低水中糖精含量，终点温度由30℃降至20℃，糖精溶解度降低0.07g/100m l水。按1000kg糖精成品用水5m3计算，糖精可少溶解3.5kg，以市场价糖精单价40元/kg计算，终点温度由30℃降至20℃，理论上，吨成品利润可提高140元。但糖精酸析反应为放热反应，50℃以下降温需耗能，温度越低，能耗越高。同时，温度降低，糖精夹带的铵盐越多，糖精品质会下降。生产要根据成本和可操作性及产品质量选择反应的终点温度。合理温度为25℃左右。

(3)PH＞0.5时，PH越小，糖精溶解度越小，收率越高。PH= 1与PH=0.5收率相差极小。为防止糖精变性，同时也减少H2SO4的过量使用，糖精生产过程中，反应终点PH=1为比较合理。

综上，综合考量生产条件、生产成本和浪费及环保处理，以邻磺酰苯甲酰铵（C7H8N2O3S）溶液为主要原料生产糖精，终点温度为25℃，PH=1时，成本合理，可行性高。