曾 智 朱志强 易 鸣

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液质联用法测定水产品中氯霉素残留的技术研究

曾 智 朱志强 易 鸣

氯霉素（Chloroamphenicol，CAP）是一种有效的广谱抗生素，常用于动物各种传染性疾病的治疗，对多种病原菌有较强的抑制作用，人们经常使用氯霉素进行水体消毒和防治渔业病虫害，但由于氯霉素对人体产生严重的毒副作用，是多个国家禁止使用的兽用药物。目前水产品中氯霉素的残留主要用GB/T20756-2006国家标准进行检测，本文在此标准的基础上进一步优化了前处理方法，提高了检测效率，并且能够达到规定的重现性和准确性。具体通过液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/ MS），多反应监测扫描模式（MRM）和同位素内标法定量，直接对草鱼、鳜鱼、对虾等水产品中的氯霉素进行了检测。

一、实验材料

1.仪器

AB QTRAP4500液相色谱-三重四级杆串联质谱仪，配电喷雾离子源（ESI）、匀浆机、离心机、超声波清洗仪、垂直振荡器、氮吹仪等。

2.材料

草鱼、鳜鱼、对虾等水产品，均采自于养殖场和农贸市场，去皮去骨去内脏取可食部分切碎、混匀、冷冻，作为样品备用。

3.试剂和药品

甲醇（色谱纯）德国Merck（默克）公司；乙酸乙酯（分析纯）、正己烷（分析纯）、氢氧化铵（25%-28%）（分析纯）国药集团。

表1 梯度洗脱液比例

表2 氯霉素（CAP）和氘代氯霉素（CAP-D5）的质谱参数

4.标准品

氯霉素（CAP）标准品德国Dr公司、氘代氯霉素（CAP-D5）BESTOWN北京振翔科技有限公司。

表3 标准工作曲线

二、实验仪器方法

1.色谱条件

色谱柱：Thermo C18柱（1.9μm×2.1mm ×50mm）；柱温40℃；进样量10.0μL；流动相乙腈和水，流速0.4mL/min，运行时间6min。

2.质谱条件

采用电喷雾离子源（ESI），负离子扫描，多反应监测扫描模式（MRM）；……