全自动固相萃取仪分析蔬菜中5种有机磷农药的方法研究
2017-06-19杨惟喜
杨惟喜
(南平市产品质量检验所,福建 南平 353000)
全自动固相萃取仪分析蔬菜中5种有机磷农药的方法研究
杨惟喜
(南平市产品质量检验所,福建 南平 353000)
文中建立了利用全自动固相萃取仪(Fotector 02HT)对蔬菜中有机磷农药残留检验方法。蔬菜经过制样超声提取后,分取,使用Auto EVA-60浓缩至3.0mL后经过 Fotector 02HT全自动固相萃取仪净化,自动完成 SPE 柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤,经过浓缩后的收集液经过氮吹浓缩、溶剂转换、定容后,用气相色谱检测,外标法定量。通过全自动固相萃取的蔬菜样品,目标组分的回收富集更加充分,经多次试验发现,蔬菜样品的加标回收率均在84.7%~92.7%,相关系数在0.9998~0.9999,线性关系很好,RSD均小于10%。通过该方法,能够比较快速准确测定五种有机磷农药残留含量。
有机磷;气相色谱;全自动固相萃取
1 引言
近年来我国农业病虫害的不断发生,农民以及部分蔬菜生产基地,为了获得更美观更丰产的蔬菜,过量使用有机磷等农药。根据国家质检总局以及各省质监局试验数据通报中发现,农药残留超标情况依然存在,尤其是三唑磷、毒死蜱农药残留在蔬菜中超标的问题多次被曝光,这些农药会通过生物富集和食物链的作用,富集和传递,严重危害人类的健康[1]。蓄积的残留农药甚至能通过母乳排出,影响下一代[2]。目前,针对我国农副产品中农药最高残留限量(MRL)已经制定了严格的国家标准,农药残留检验仍然是目前各个质检机构面临的比较艰巨的检验任务。针对广大质检工作者困惑的有机磷前处理回收率低,检出限不够灵敏的问题,文中采用Fotector 02HT全自动固相萃取仪,建立蔬菜中有机磷农药残留全自动固相萃取前处理方法,检出限及加标回收率令人满意。……
