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金属—有机纳米管分散固相萃取—气相色谱—串联质谱高灵敏分析环境水样中痕量多氯联苯

2017-06-15黄芳佘晓坤周家斌王霞王晓利王珊

分析化学 2017年6期

黄芳+佘晓坤+周家斌+王霞+王晓利+王珊珊+赵汝松

摘 要 采用含铅金属有机纳米管为吸附剂,基于分散固相萃取和气相色谱串联质谱建立了一种高灵敏分析环境水样中痕量多氯联苯的方法。采用正交设计响应面法对影响萃取效果的重要因素(如离子强度、萃取时间和吸附剂用量等)进行了优化。获得的最优条件为:离子强度4.92 %(w/V)NaCl,萃取时间4.5 min,正己烷为解吸剂,吸附剂用量62.5 mg。在优化条件下,方法的线性范围为2~1000 ng/L,检出限为0.26~0.82 ng/L。 日内和日间相对标准偏差分别为0.8%~5.5% (200 ng/L, n=6)和2.7%~7.4% (200 ng/L, n=6)。将本方法应用于实际环境水样中多氯联苯的分析,回收率为78.9%~113.3%,结果满意。

关键词 金属有机纳米管; 分散固相萃取; 气相色谱串联质谱; 多氯联苯; 环境水样

1 引 言

多氯联苯(Polychlorinated biphenyls,PCBs)是一类持久性有机污染物(POPs)[1],具有亲脂性、持久性,且容易在生物体内富集[2,3]。 PCBs在环境水样中可以累积达到有害浓度,它的毒性和难降解性会对人体健康和生态环境造成一系列不良影响[4,5]。PCBs在工业和商业等方面使用较多,使得它在水环境中分布十分广泛,这意味着生物体可能会受到PCBs的威胁[6]。因此,当前迫切需要建立一种快速简单灵敏的分析方法来检测环境水样中的PCBs[7]。

分散固相萃取(Dispersive solidphase extraction,dSPE) 是由Anastassiades等[8]在2003年提出的,它是在传统固相萃取的基础上发展起来的一种新型固相萃取技术[9~13]。在dSPE过程中,吸附剂被分散在样品溶液中,萃取完成后再进行分离。dSPE避免了传统固相萃取中高压和堵塞等缺点[14],能有效减少萃取时间,提高萃取效率。目前,该技术已成功用于杀虫剂、除草剂等环境污染物的富集与分析[15]。……

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