过尘杰　傅瑜

摘 要：该文主要研究硼酸、丙三醇、透明质酸钠、尼泊金甲酯和VC这几种常见化妆品原料对杨梅叶原花色素稳定性的影响，为杨梅叶原花色素作为功能性成分在化妆品中添加进行初步探究。通过设计对照试验，利用香草醛-硫酸法测定原花色素含量的变化，以此为依据对稳定性进行研究。结果发现，常见的化妆品原料中，作为收敛剂的硼酸，当其浓度>1%时，原花色素的稳定性会随硼酸浓度的升高而降低，这与硼酸影响pH有关；作为保湿剂，丙三醇比透明质酸钠对杨梅叶原花色素的稳定性影响小；浓度低于0.04%范围内，尼泊金甲酯这种防腐剂对原花色素几乎无影响；VC可以有效提高杨梅叶原花色素的稳定性。因此，若将杨梅叶原花色素作为功能性成分加入化妆品，可选择与低浓度的硼酸及尼泊金甲酯，丙三醇，VC进行复配。

关键词：杨梅叶 原花色素 化妆品基质 稳定性

中图分类号：TS20 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2017）04（c）-0199-04

原花色素（Proanthocyanidins）作为一种天然提取物，所具有的抗氧化活性和清除自由基的能力，及其抗皱、美白、保湿和抗辐射等功效，使其在化妆品领域拥有广阔的发展前景[1-3]。杨梅（Myrica rubra Sieb. et Zucc）是我国的特色果树之一，其研究多以鲜果加工为主，每年都有大量的杨梅叶被修剪丢弃。实际上，杨梅叶中含多种酚类化合物，主要由黄酮类化合物及原花色素类化合物组成[4]。

为进一步探究杨梅叶原花色素工业化利用的可行性，需要研究原花色素在加工和贮藏过程中的变化规律，以及影响其稳定性的各种因素[5-6]。该文主要研究硼酸（收敛剂）、丙三醇（保湿剂）、透明质酸钠（保湿剂）、尼泊金甲酯（防腐剂）和VC（抗氧化剂）这几种常见化妆品原料对杨梅叶原花色素稳定性的影响，通过各个影响因素的不同处理，设置对照试验，采用香草醛-硫酸法测定原花色素含量的变化，以此为依据对稳定性进行研究。

1 材料与方法

1.1 实验仪器

电子天平：GB204，瑞士METTLER TIKEDO。

超声波清洗器：KQ-250B，昆山市超声仪器有限公司。

紫外-可見光分光光度计：UV-2550，日本岛津。

电热恒温水浴锅：KDS-12，嘉兴市中新医疗仪器有限公司。

1.2 实验试剂

1%（w/v）香草醛甲醇溶液，20%（v/v）硫酸甲醇溶液，硼酸，丙三醇，透明质酸钠，尼泊金甲酯，VC等。

1.3 实验方法

1.3.1 杨梅叶原花色素的制备

杨梅叶粉末用70%（v/v）的丙酮溶液浸提4 h，40 ℃旋转蒸发除去丙酮，再用等体积正己烷和二氯甲烷萃取，以去除色素，脂肪和其他非酚类物质后。萃取后所得水相旋转蒸发除去有机溶剂并浓缩后冷冻干燥，得到杨梅叶原花色素粗提物。

称取5 g原花色素粗提物溶解在50%甲醇溶液中，上样于层析柱。依次用50%甲醇洗脱去除糖类物质，90%甲醇洗脱去除大部分黄酮类物质，50%丙酮洗脱得到原花色素类物质。将50%丙酮洗脱得到的馏分经旋转蒸发除去丙酮后冷冻干燥[7]，即得到实验所需的杨梅叶原花色素。

1.3.2 收敛剂对杨梅叶原花色素稳定性的影响

选取化妆品常用收敛剂硼酸，配制0.5 mg/mL的杨梅叶原花色素溶液，依次加入0.5%，1%，1.5%，2%（w/v），于30 ℃恒温水浴中静置2 h，测定原花色素含量，平行测定3次，取平均值[8-9]。

1.3.3 保湿剂对杨梅叶原花色素稳定性的影响

选取化妆品常用保湿剂透明质酸钠与丙三醇。其中，透明质酸钠按照0.05% ，0.1%，0.2%，0.4%的添加量（w/v），丙三醇按照15%，20%，25%，30%的添加量（w/v），分别与0.5 mg/mL的杨梅叶原花色素混合。处理后于30 ℃恒温水浴中静置2 h，测定原花色素含量，平行测定3次，取平均值[10]。

1.3.4 防腐剂对杨梅叶原花色素稳定性的影响

选取化妆品常用防腐剂尼泊金甲酯，按照0.01% ，0.02%，0.03%，0.04%的添加量（w/v），与0.5 mg/mL的杨梅叶原花色素混合。处理后于30 ℃恒温水浴中静置2 h，测定原花色素含量，平行测定3次，取平均值[6]。

1.3.5 抗氧化剂对杨梅叶原花色素的稳定性影响

选取化妆品常用抗氧化剂VC，配制0.5 mg/L的杨梅叶原花色素溶液，加入VC，使其浓度依次为0.01，0.02，0.04，0.08，0.16 mg/ml。处理后于避光处静置，分别经过24 h、72 h后再取出测定，在此之后每3 d测定一次，直到第15天，每次测定做3次平行，测定各处理原花色素含量[10]。

1.3.6 原花色素含量测定

香草醛-硫酸法测定各个馏分的原花色素含量[9]。

用移液枪准确吸取2 mL待测液（记录2 mg/mL），置于10 mL 具塞试管中，加入2.5 mL浓度为1%（w/v）的香草醛甲醇溶液，混匀后加入2.5 mL浓度为20%（v/v）硫酸甲醇溶液，混匀，置于30 ℃水浴中反应15 min，在500 nm处测定吸光值。空白为2 mL甲醇，测定方法同上。样品中原花色素含量以每克样品（干重）中所含毫克当量（+）-儿茶素表示。

1.4 数据统计

采用Excel 2007进行数据分析，DPS进行数据分析。

2 结果与分析

2.1 收敛剂对杨梅叶原花色素的稳定性影响

由图1可知，硼酸浓度<1%时对杨梅叶原花色素无显著性影响，随着硼酸浓度的增加，原花色素的含量有所下降。推测硼酸对原花色素的影响主要与pH有关。

2.2 保湿剂对杨梅叶原花色素的稳定性影响

由图2、图3可知，两种保湿剂对杨梅叶原花色素的影响不一样。从结果来看，透明质酸钠对原花色素有显著性，而丙三醇则无显著性影响。随着透明质酸钠浓度的增加，原花色素的含量有所下降。

2.3 防腐剂对杨梅叶原花色素的稳定性影响

由图4可知，在实验设置的浓度范围内，即添加量<0.04%时，尼泊金甲酯对杨梅叶原花色素无显著性影响。

2.4 抗氧化剂对杨梅叶原花色素的稳定性影响

由表1可知，添加VC后，原花色素含量即刻产生了变化，这可能与VC的加入改变了pH环境有关，但是，在之后的实验中发现，杨梅叶原花色素的稳定性明显提高，15 d后的原花色素含量远远高于空白对照组。整个实验过程中，几乎所有添加了VC后的样品的原花色素含量均在空白对照组之上。实验设置的浓度中，随着 VC浓度的增加，杨梅叶原花色素的稳定性增强，当VC浓度达到 0.4 mg/mL时原花色素含量达到最大值，随后即使再增加 VC的浓度，样品中原花色素的含量反而下降，此变化规律与吴朝霞[11]的研究结果相同。产生此现象的原因可能是 VC极不稳定，容易被氧化后产生 H2O2，从而引起原花色素氧化[10]。原花色素作为多酚化合物，含有多个邻位酚羟基，极易发生氧化聚合及分解反应。在VC对杨梅叶原花色素稳定性的影响中，可能既有由于改变了pH而带来的影响，也可能是新加入的分子与原花色素分子之间相互作用之后产生的结果[11]。

3 结语

该文共研究了收敛剂、保湿剂、防腐剂和抗氧化剂共4种常见化妆品原料对杨梅叶原花色素稳定性的影响。分析以上结果可知，作为收敛剂，硼酸浓度<1%时对杨梅叶原花色素无显著性影响，但随着浓度的升高，原花色素稳定性有所下降，主要可能与硼酸影响pH有关；作为常见的保湿剂，丙三醇比透明质酸钠对杨梅叶原花色素的稳定性影响小；浓度低于0.04%范围内，防腐剂对原花色素几乎无影响；VC是很好的抗氧化剂，可以有效提高杨梅叶原花色素的稳定性。综上，杨梅叶原花色素作为功能性成分加入化妆品中，可与低浓度的硼酸及尼泊金甲酯，一定浓度的丙三醇、VC进行复配，在维持稳定性的基础上，形成具有一定功能的化妆品产品。

利用植物提取物的有效成分研发化妆品是目前化妆品行业的热点和趋势。杨梅叶原花色素来源丰富，属于变废为宝，并且与一些常见化妆品原料复配稳定性良好，具有很好的市场应用前景。

参考文献

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[3] 张长贵，董加宝，谢伍容.原花色素抗氧化生物活性研究进展[J].粮食与油脂，2009（6）：10-12.

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[5] 赵国建.石榴籽原花色素提取纯化及其功能性研究[D]. 陕西：西北农林科技大学，2009：64-75.

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[10] 赵国建. 石榴籽原花色素提取纯化及其功能性研究[D].陕西：西北农林科技大学，2009：64-75.

[11] 吴朝霞.葡萄籽原花色素分离提纯、组分鉴定及抗氧化研究[D].沈阳：沈阳农业大学，2005：57-66.