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电导率仪检定中存在的问题及对策

2017-05-30郑雯冰

科技风 2017年10期
关键词:对策

郑雯冰

摘要:文章主要分析了电导率仪电子单元部分与配套仪器检定中的问题及对策,并对电导率溶液的正确使用进行了阐述,以期能够为电导率仪检定水平的提高提供一定的帮助。

关键词:电导率仪;检定问题;对策

JJG3762007《电导率仪国家计量检定规程》对电导率仪的各项计量性能指标提出了明确的要求,为电导率仪的计量检定工作提供了有力依据。以下本人在电导率仪的具体检定过程中,根据自己的实践和经验,就电导率仪在实际检定工作中存在的几个问题提出个人解决方法。

一、电导率仪电子单元部分检定中的问题及对策

电子单元对测定结果的准确性起着至关重要的作用,对这部分元件、误差等进行检定是检定工作的核心内容。主要对电子单元引用误差、电子单元重复准确性、电导池常数示值误差及温度系数示值误差四个部分进行检定校正。

检定电导率仪前,要将电導率仪内部的电子单元单独与标准电阻箱组成回路,然后进行检定。由于市售电导率仪接头有众多种类,对于无法直接相连的,可以与厂家联系购买解决,或者将用户的废旧电极电导池进行改造。改造方法也非常简单,电极部分剪掉,用打火机融化一小段塑料表皮,露出网状屏蔽线,分离出屏蔽线用夹子固定在标准电阻箱接口外围,再将中间信号线(又硬又直那种)直接插入标准电阻箱接口中间那个小洞内同样用夹子固定。就可以开始检定电计部分了,应该注意一点是屏蔽线和信号线别粘连在一起了。此方法百试成功还可用于酸度计检定。

检定时,为校正电子单元重复性和引用误差,首先必须将电导池常数置于1.0档。对于多数国产电导率仪配套有常数的设置方法。而部分产品常数需要自行测定,这时必须用标准溶液先对访常数进行标定,才能进行下一步检定操作。检定时,先用标准液将需要的电导值折算出来,再输入标准电阻箱进行误差较正,将常数归于1.0cm1。部分电导率仪常数的获得需要恢复出厂才能得到,则必须按照操作说明进行恢复出厂,严格按照说明一步步进行操作,才能保证常数的准确,保证对仪器规范操作,并电导池常数成功归于1.0cm1。

二、电导率仪配套仪器检定中的问题及对策

电导率仪电子单元检定结束后,还要对配套仪器如电极等进行误差的检定,才能确保检定的严密性和标准性。配套仪器检定有温度示值误差、仪器引用误差和仪器重复性误差三个内容。其中最难和最重要的是仪器引用误差,要将电极与电子单元连接,使用电导率标准溶液进行。如有电导常数变化、测量误差偏大等异常现象产生,则需要分别考虑,首先进行常数校正,计算出它的实际常数值,再使用校正后的常数值进行检定,按规程定级,若误差超出4.0级则是是电极不合格,建议对方更换电极。

另外,JJG3762007检定规程要求配置恒温装置,用于检定仪器的温度测量示值误差,控制标准溶液温度。然而恒温装置不便带到现场。又不可能每次检定都在自己实验室完成。本人是利用对比法进行温度测量示值误差判断的。应用时,将检定合格后点温计作为标准,将标准点温计探头与被检电导率仪温度探头同时放入稳定温度下的溶液中,即可直观的看出温度示值误差值。而在控制标准溶液温度方面,我使用插值法来解决这个问题。举个例子,GBW(E)130108的氯化钾标准物质,该标准物质证书上给出了三个温度值,分別是18℃时127.5μS/cm和20℃时133.0μS/cm和25℃时147.4μS/cm。当然这些标准值是每一批次不同,所以在每购一批标液需要重新插值。本人将这三个值用公式做一个方程Y=aX+b,求出该方程的斜率和截距。每次检定仪器引用误差时,用标准点温计测出当时稳定标准物质液温当X值用已知的a和b值便可以求出标准溶液的标准值了。此方法虽然有点麻烦,但是用于仪器引用误差检定还是非常好用的。大家也可以用Excel的公式功能去求a值b值,更快捷了。

三、正确使用电导率溶液

首先,标准溶液应该密封保存,因为空气中的二氧化碳溶入水中会变成碳酸根离子。然后盛被测溶液的容器必须清洁,无离子污染。对电极进行检定时检定规范中明确要求选用2个不同量程的标准液来对电极常数进行校正,分别求出电导池常数后求平均值,再用这个电导池常数算出仪器引用误差,这样在整个测量范围内才能得到比较折中的仪器引用误差。当前,电极标准液四种氯化钾溶液,其在25℃环境条件时的电导率标准值分别为146.5μS/cm、1408.3μS/cm、12.85mS/cm、111.3mS/cm,这些标准值对于大部分电导率仪均适用。但仍有部分低电导率检测的仪器,如纯水或超纯水检测用的电导率仪,则不适合用氯化钾标准液进行检定,容易引起检定误差,影响电导率仪的正常使用。低电导率仪标准液的研究虽在国外如瑞士,技术已经相当成熟,但在国内,研究也有过报道。例如,天津大学的硕士生叶泓曾发表过相关论文,文中对低电导率标准液的配制方法进行了详细说明,完成了电导率值可以达到17.7μS/cm(25℃)的低电导率标准溶液配制。其适用于对电导率仪在其低量程0~20μS/cm范围内的校准。这种配制方法给我国低电导率标准液配制提供了有力的参考。虽然要将其作为一种国家标准物质还要经过相关部门的严格考核和认定,但为低电导率标准液配制开辟了先河是不争的事实。因此,建议有关机构,多配制几种电导率仪标准溶液,以便能检测更多的量程档,更能适应现有的检定工作需要。

四、结论

本文在实践的基础上,认真地按照JJG3762007电导率仪检定规程,抛砖引玉地在这里就电导率仪在实际检定工作中存在的几个问题提出个人解决方法。这些问题在规程中没有说明或解释,但却是实际检定工作需要了解的,希望大家一起来讨论加强学习。

参考文献:

[1]国家质量监督检验检疫总局.电导率仪国家计量检定规程(JJG3762007).北京:中国计量出版社,2007.

[2]张鑫峰.浅谈常用在线电导率仪的检定方法[J].计量与测试技术,2014(02).

[3]郑鹏.电导率仪检定中存在的若干问题[J].中国计量,2006(06).

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