孙辉　于斌　朱斐超　韩建　马致远

摘要：对两种用于针刺布淋膜复合材料的聚乙烯（PE）母粒进行了测试，包括热学和结晶性能、熔体流动性能和流变性能，并对其制备的两种汽车内饰用涤纶针刺布/PE淋膜复合材料的拉伸、撕裂性能进行了评价。结果表明：两种PE熔点接近（约120 ℃），黑色PE母粒的熔融重结晶现象明显，且淋膜加工后的结晶度下降更显著；黑色PE母粒的熔体流动速率大于原色PE母粒，二者总体介于1～5 g/10 min；两种PE均属于“切力变稀”熔体，在同一剪切速率和温度下，原色PE母粒的表观粘度明显大于黑色PE母粒；两种PE淋膜复合材料的拉伸延展性和撕裂性能均优于未淋膜材料，原色PE淋膜复合材料的纵、横向的拉伸强力和断裂伸长率，以及平均撕裂强力均最佳，其最大值分别可达到1572.1 N、71.8%和250.5 N。

关键词：汽车内饰；针刺非织造布；聚乙烯；淋膜；复合材料

中图分类号：TS176.6文献标志码：A文章编号：1009-265X（2017）04-0006-04Research on the Properties of Polyester NeedlePunched Nonwovens/Polyethylene

Laminating Composites for Automotive Interior Decoration

SUN Huia， YU Bina，b， ZHU Feichaoa， HAN Jiana，b， MA Zhiyuana

（a.School of Materials and Textiles， Hangzhou 310018， China； b.Zhejiang

Provincial Key Laboratory of Industrial Textile Materials and Manufacturing

Technology， Zhejiang SciTech University， Hangzhou 310018， China）Abstract：The properties of two types of polyethylene （PE） masterbatch used for polyester needlepunched nonwovens laminating composites were tested， including crystallization， thermal properties， melt flowing rate （MFR） and rheology behaviors， the tensile and tearing properties of the polyester needlepunched nonwovens/PE laminating composites for automotive interior decoration with these two types of PE were also investigated. The results indicated that the melting point of two types of PE were close （about 120 ℃）， the melting recrystallization phenomenon of black PE was more obvious compared with noncolor PE， and its degree of crystallinity decreased after laminating process； the MFR of black PE was larger than noncolor PE， the MFR value was between 1 to 5 g/10 min； these two types of PE were typical shearthinning melt and the apparent viscosity of noncolor PE was larger than black PE at the same shear rates and temperatures； the tensile ductility of two types of laminating composites were both better than untreated material， the needlepunched nonwovens composite laminated with noncolor PE showed highest tensile strength， elongation and tearing strength both in longitudinal and lateral directions， the respective maximum values could reach 1 572.1 N， 71.8% and 250.5 N.

Key words：automotive interior decoration； needlepunched nonwovens； polyethylene； laminating； composite

1實验

1.1实验材料与仪器

主要实验材料：原色PE母粒，LLDPE DFDA7042D，中国石油化工股份有限公司；黑色PE母粒，常州圣雅色母粒有限公司。

实验仪器：DSC 8000型差示扫描量热仪（美国PerkinElmer公司）；PLZ1B1型熔体流动速率仪器（上海思尔达科学仪器有限公司）；RH7型双柱毛细管流变仪（英国Rosand公司）；Instron3369型电子万能材料试验机（英国Instron公司）。

1.2涤纶针刺布/PE淋膜复合材料的制备

阻燃涤纶纤维选配→纤维开松、混合→梳理、铺网→预、主针刺→起绒→上胶（特硬胶，约纤网基布平方米质量20%的用量）→烘干→淋膜→裁剪、卷绕，分别获得原色PE淋膜复合材料（平方米质量930 g/m2，淋膜厚度约0.6 mm）和黑色PE淋膜复合材料（平方米质量1 290 g/m2，淋膜厚度约0.6 mm）。作为对比样的未淋膜材料，由于加工过程中未经牵伸，平方米质量大于淋膜复合材料，约1 600 g/m2。

1.3测试和表征

1.3.1DSC测试

称取5～6 mgPE母粒样品，以N2保护，从0 ℃快速升温至250 ℃，停留2 min以消除热历史，以10 ℃/min降至0 ℃，再以10 ℃/min升温至200 ℃，记录二次升温曲线；对于涤纶针刺布/PE淋膜复合材料，取复合材料表面淋膜层PE材料（含有从针刺基布中抽拔出的少许涤纶纤维）5～6 mg，以N2保护，以10 ℃/min从0 ℃升温至250 ℃，记录一次升温曲线。

1.3.2熔体流动性能测试

参照标准GB/T 3682—2000《热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定》，测试温度180～220 ℃，步长10 ℃；预热时间2 min；负荷2.16 kg；测试次数5次，取平均值；测试结束后，熔体流动速率仪自动计算得到熔体流动速率。

1.3.3流变性能测试

将PE母粒分别加入料筒经过两次预压（压力为0.3 MPa）和两次预热（共计6 min）后进行流变测试。测试温度为180、200、220 ℃，剪切速率范围100～5 000 s-1，毛细管直径1 mm，长径比L/D=16，使用零口模对剪切应力和剪切速率进行校正。

1.3.4拉伸性能测试

按照标准FZ/T 60005—1991《非织造布断裂强力及断裂伸长的测定》所需测试方法，沿纵、横向裁取规定尺寸的3种试样各5块，采用拉伸仪测试（夹距200 mm，拉伸速度100 mm/min）试样纵、横向断裂强力和断裂伸长率，取平均值。

1.3.5撕裂性能测试

按照标准GB/T 3903.12—2000《裤型撕裂强力测试标准》所需测试方法，沿纵、横向裁取规定尺寸的3种试样各5块，采用拉伸仪测试（夹距50 mm，拉伸速度100 mm/min）试样纵、横向撕裂强力。

2结果与讨论

2.1DSC测试

图1为原色和黑色PE母粒以及其淋膜复合材料的DSC曲线，可知兩种PE母粒在二次升温过程中100～105 ℃处均出现较宽的熔融肩峰，且在120 ℃处出现尖锐的熔融峰，这是由于PE熔体在降温结晶过程中结晶不完善或晶体内部存在缺陷，从而在升温过程中出现了熔融重结晶现象，可以发现黑色PE母粒的该现象更明显；在两种PE淋膜复合材料的升温曲线中，可见低温处约48 ℃处均出现的弱熔融峰为热熔胶，245～255 ℃处为针刺布中的涤纶纤维。值得注意的是原色PE淋膜复合材料中PE的熔融热焓值明显提高，表明原色PE的结晶度经熔融淋膜加工后有所提高，这对于提高淋膜层的力学性能都是有促进作用的；而黑色PE母粒经熔融淋膜加工后，结晶度下降明显，黑色PE淋膜复合材料中80 ℃处的熔融峰可能为不完善的PE结晶体。

2.2熔体流动性能测试

图2为两种PE母粒在180～220 ℃温度范围间的熔体流动速率（MFR）变化曲线。可见两种淋膜级PE的MFR总体不高，在40 ℃的温差范围内，仅增大约2 g/10 min，这表明两种淋膜级PE对温度的敏感性不高，在淋膜加工时可赋予相对较宽的温度范围。其中，黑色PE母粒的熔体流动性略微大于原色PE母粒，这可能是由于原色PE母粒的相对分子量更高，熔体流动时大分子链间缠结更多或缠结几率更大导致。

2.3流变性能测试

图3为不同温度下剪切速率对两种PE熔体表观粘度的变化关系。可以发现在所测温度范围内，两种PE与大多高聚物类似，为典型的“切力变稀”熔体，在剪切速率小于500 s-1范围内，熔体对剪切力变化敏感，随着剪切速率的进一步提高，剪切力增大，由于PE大分子链在前期剪切力作用下取向度提高，分子链间缠结减少，表观粘度的变化趋于平缓；随着温度的升高，由于PE大分子间的自由体积增加，其表观粘度均下降。在同一温度和剪切速率下，原色PE的表观粘度远大于黑色PE，可见原色PE熔体内的大分子链缠结程度要大于黑色PE，这个结果与MFR测试结果一致。

2.4拉伸性能测试

图4为两种涤纶针刺布/PE淋膜复合材料纵、横向的拉伸力学性能曲线，可见PE淋膜材料体现出了优异的拉伸延展性，且原色PE淋膜材料兼具突出的强力和极佳的延展性，在所测拉伸性能指标中，其纵向断裂伸长率达到最大（71.8%），横向断裂强力达到最大（1 572.1 N）。值得注意的是，黑色PE淋膜材料的强力低于未淋膜材料，这是由于其整体平方米质量（1 290 g/m2）小于未淋膜材料（1 600 g/m2），表明涤纶针刺基布提供主要的拉伸强力；但原色PE淋膜材料虽然平方米质量最小（930 g/m2），但其断裂强力和断裂伸长率最佳，说明淋膜材料的性能对于淋膜复合材料的整体拉伸性能起到关键的作用，特别是在复合材料拉伸受力过程中，淋膜层不仅自身能够提供一定的强力和伸长，同时可对涤纶针刺基布中的表面纤维起到束缚作用，抑制纤维间的滑移。所以，相对结晶度更高、熔体粘度更大的PE原色母粒，在淋膜加工后能够比黑色PE母粒提供更优异的力学性能。

2.5撕裂性能测试

图5为两种涤纶针刺布/PE淋膜复合材料纵、横向的撕裂力学性能曲线，与上述拉伸性能趋势不同，两种PE淋膜复合材料的纵、横向撕裂强力均优于未淋膜材料，说明淋膜复合材料在撕裂过程中，PE淋膜层对涤纶纤维起到了很好的束缚保护作用；相比黑色PE淋膜复合材料，由综合性能更佳的原色PE母粒经淋膜后得到的复合材料，撕裂强力更大，纵、横向平均撕裂强力分别可达可达250.5 N和195.7 N，纵、横向的力学性能差异主要与涤纶针刺布成网时的铺网方向有关。

3结论

a）两种PE熔点接近（约120 ℃），黑色PE母粒的熔融重结晶现象明显，且淋膜加工后的结晶度下降更显著；黑色PE母粒的熔体流动速率大于原色PE母粒，二者总体介于1～5 g/10 min；两种PE均属于“切力变稀”熔体，在同一剪切速率和温度下，原色PE母粒的表观粘度明显大于黑色PE母粒。

b）两种PE淋膜复合材料的拉伸延展性和撕裂性能均优于未淋膜材料，原色PE淋膜复合材料的纵、横向的拉伸强力和断裂伸长率，以及平均撕裂强力均最佳，其最大值分别可达到1 572.1 N、71.8%和250.5 N。参考文献：

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（责任编辑：陈和榜）