GC-OFID法测定汽油中含氧化合物的测量不确定度评定
2017-05-07王福江
王 朝 王福江
〔北京石油产品质量监督检验中心 北京 100023〕
SH/T 0720—2002《汽油中含氧化合物测定法(气相色谱及氧选择性火焰离子化检测器法)》[1]标准的目的是测定汽油中存在的每种含氧化合物的含量,要求对各待测含氧化合物逐一定性,以便于校正计算。由于标准中使用的氧选择性检测器的响应与氧的质量成正比,因此,无论定性与否,都可以测定样品中任何含氧化合物所贡献的氧含量。汽油中的总氧含量可通过准确测定各含氧化合物含量的加和得到。样品中存在的其他未校正或未知的含氧化合物的峰面积之和可以换算为氧含量并与已知含氧化合物的氧含量相加。本文依据JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》[2]分析了汽油中的甲醇、乙醇、甲基叔丁基醚(MTBE)、二异丙醚(DIPE)、乙基叔丁基醚(ETBE)、甲基叔戊基醚(TAME)的氧含量,计算总氧含量并对汽油中总氧含量的不确定度进行了来源分析和评定。
1 实验部分
1.1 实验方法
根据SH/T 0720标准,将适量内标乙二醇二甲醚(DME)加入试样中,再使试样进入气相色谱,经分析柱将样品中的不同含氧化合物分离,通过裂解炉和催化加氢,将全部含氧化合物等摩尔转化为甲烷,通过FID检测器,得到相应的色谱峰响应值,并参考内标标准曲线对结果定量。
1.2 仪器和试剂
安捷伦气相色谱7890B(WASSON-ECE);色谱柱(60m×0.25mm×1.0μm);检测器OFID;电子分析天平,梅特勒AL204;内标物:乙二醇二甲醚,北京化工厂,分析纯;标准样品:1-11混合校准标样,SQS,Lot#091714AAKK;试样,市售92号车用汽油。
1.3 数学模型
rsps=(As/Ai);
amts= (Ws/Wi);
rsps=b0(amts)+(b1)(amts)2;
式中:rsps,响应比;As,校正样品中测定的含氧化合物的峰面积;……
