王永清，刘佳星，王硕南，李铎

(河北大学 电子信息工程学院 河北省数字医疗工程重点实验室，河北 保定 071002)



硫熏中药材快速检测仪的设计与实现

王永清，刘佳星，王硕南，李铎

(河北大学 电子信息工程学院 河北省数字医疗工程重点实验室，河北 保定 071002)

基于可见-近红外光谱技术研制了一种便携式硫熏中药材快速检测仪器，主要由锂电池组、DC/DC变换电路、恒流源部分、光源部分、样品池、微型光纤光谱仪、笔记本电脑等组成.阐述了仪器的构成及工作原理，给出了卤钨灯恒流驱动电路原理图，并详细介绍了其工作原理和实测技术参数.在使用分析纯无水乙醇做溶液情况下，对比了正常/硫熏样品浸出液，硫磺浸出液/无水乙醇的透过率光谱，得出含硫浸出液在715nm和835nm处具有特征吸收峰，可作为硫磺熏蒸样品检测判据.利用研制的样机对正常/熏硫党参、枸杞样品进行了测试，测试结果表明可区分样品是否经过硫磺熏蒸.

硫磺熏蒸；中药材；检测；现场；光谱；特征峰

硫磺熏蒸是中药材的传统加工方法之一，主要目的是防腐、防霉、防虫蛀，有利于药材干燥以及长期保存[1-3].硫熏后的中药材颜色鲜艳、白度提高，为提高其卖相常用于枸杞、金银花、菊花、党参等中药材的加工中.但硫磺残留量的严重超标，直接损害了服用者的身体健康[4-6]，因此中国、韩国等国家均制定了中药材二氧化硫残留量限量标准[7-8].常见中药材二氧化硫残留检测方法有酸蒸馏碘滴定法、离子色谱法[9]、莫尼-威廉法[10]、光谱法等，其操作要求高，步骤繁琐，难以用于现场快速测试[11-13].本文自行研制了基于微型光纤光谱仪的便携式硫熏中药材快速检测仪器，经过测试表明可用于硫熏中药材现场初筛检测.

1 整机结构与工作原理

微型光谱仪硫熏中药材快速检测仪器是基于ULS3648-USB2-SPU2型微型光纤光谱仪的连续光谱检测分析方法，运用可见-近红外光谱技术，得到被检测物质的参数[14].该仪器总体设计如图1所示，主要由光源供电部分、恒流源部分、光源部分、光谱信号采集处理等部分组成.电源部分采用DC/DC转换模块，使得电池端电压在较大范围内变化时仍能保持恒定的供电电压，提高了电能的利用率，使光源功耗明显降低，延长了在现场检测的使用时间.为满足不同光强的需要，设计了连续可调式恒流驱动电路，其负载调整率和电压调整率均优于0.1%.通过增加光路汇聚透镜及比色皿进光口光阑，从而提高了卤钨灯光源的利用率，降低了杂散光的干扰.光源通过透镜、光阑照射到样品池，经光纤进入微型光谱仪，获得被检测信号，运用可见-近红外光谱技术从而获得被检测物质的参数.

图1 硫熏中药材快速检测仪原理Fig.1 Block diagram of the rapid detection equipment of sulfur smoked herbs

1.1 光源供电部分

为了保证测试仪器光源的使用时间，选择6节18650型充电锂电池串联供电，其放电终止电压为16.5 V，充满电后最大电压为25.2 V.卤钨灯光源驱动恒流源电路所需输入电压为15 V.因此，电源部分由输出可调型开关电源集成稳压器LM2596构成，输出电压设为15 V.LM2596的最大输入电压为40 V，最大负载电流可达 3 A ,输出电压可调范围为1.2 ～ 37 V，满足设计要求.LM2596只需要极少的外围器件即可构成高效稳压电路，其应用电路多有报道且有商品化应用电路模块，此处不再赘述.

该电路由LM336-2.5提供2.5 V基准电压.电阻R2与可调电位器RP1分压，URP1的调节范围为0～1.19 V，送至运放A1同相端，电位器输出电压URP1大小决定输出恒流值.取样电阻R6上的压降由R4反馈到运放A1的反向端.电路工作时，A1同相端电压U+和反向端电压U-进行比较.若U+>U-，则A1输出端电压升高，VMOS场效应晶体管Q1漏极电流ID增大，取样电阻R6上的取样电压随之增大并反馈至A1反向端进行比较调整.若U+

1.3 光源部分

本仪器光源部分由卤钨灯、汇聚透镜、比色皿进光口光阑构成，其结构示意见图3.

图2 卤钨灯驱动恒流源电路原理Fig.2 Principle diagram of constant current source circuit driven by halogen tungsten lamp

图3 光源整体结构Fig.3 Overall structure of the light source

由卤钨灯发射光经透镜汇聚，再经光阑后进入比色皿，然后进入微型光谱仪入射光采集光纤.透镜可以提高光源的利用率降低光源功耗，光阑用于遮挡杂散光以降低干扰.

1.4 光谱信号采集、处理部分

分光系统采用荷兰爱万提斯(AVANTES)公司生产的ULS3648-USB2-SPU2型微型光纤光谱仪.该光谱仪采用USB接口与笔记本电脑相连实现供电和数据传输.其入射光采用长度为2m的可弯曲光纤输入，波长为200～1 100nm，波长分辨率为0.5nm.

2 卤钨灯驱动恒流源性能测试

2.1 负载调整率测试

负载调整率反映了恒流源电路在输入电阻变化时，提供稳定的输出电流的能力.恒流源输入电压为22.2V，经过DC/DC可调降压模块将输入电压调整为16V，在1 ～ 10Ω内选取表2中所列的10个负载电阻值，记录输出电流为50、100、500、1 000、1 600mA时输出电流受负载电阻值的影响变化数据.其测试数据及计算结果见表1.负载调整率计算见式1，令负载调整率为η1.

铁路建设是集企业利益和社会效益于一体的系统工程，线路方案、车站的选择涉及企业、社会各方的利益。由于很难兼顾各方的全部意见，选择推荐合理、可实施的方案，总体除需具备很高的政策水平和很强的业务能力外，还需具备出众的组织沟通协调能力，特别是要与业主保持良好的沟通，真心实意当好业主的参谋。

(1)

表1 卤钨灯驱动恒流源负载调整率测试表

2.2 电压调整率测试

电压调整率反映了恒流源电路在输入电压变化时，提供稳定的输出电流的能力.在16～23V内改变恒流源输入电压，负载选择7Ω电阻，记录了50、100、500、1 000、1 600mA5个输出电流数值.测试数据如表2所示.输入电压变化调整率计算见公式2.令输入电压变化调整率为η2.

(2)

表2 输入电压变化调整率测试数据

测试分析数据表明负载电阻变化和输入电压变化对恒流值的影响有限，负载调整率与电压调整率均优于0.2% .

3 实测结果及分析

3.1 实验方法

3.1.1 样品浸出液制备

1) 分别取中药材测试样品5 g置于400 mL烧杯中，编号，加无水乙醇200 mL，浸泡2 h，期间每30 min搅拌1次，取上层澄清液体备用.

2) 硫磺浸出液：取5 g硫磺置于50 mL烧杯中，加无水乙醇10 mL，搅拌均匀，静置5 min后取上部澄清液体备用.

3.1.2 测试方法

进行测试时，将微型光纤光谱仪的光纤探头、被测样品和光源位置排成一条直线.实验开始后卤钨灯发出的光波通过光阑照射到盛有样品浸出液的石英比色皿上，为避免其他光源对实验结果的干扰，采集光谱时可将光纤探头贴近样品测试池的表面，并通过改变积分时间和平均次数来控制光谱信号的强弱.本实验对同一样品进行多次测试以体现实验方法的准确性与可重复性，且均在室温下进行.

3.2 结果与分析

为便于对比分析，用研制的仪器样机分别对无水乙醇、硫磺无水乙醇溶液，4个硫熏党参样品无水乙醇浸出液，正常和硫熏枸杞于无水乙醇浸出液分别进行了透过率测试，测试结果见图4-7.

图4 无水乙醇可见-近红外光区透过率光谱Fig.4 Vis-NIR transmittance spectrum of anhydrous ethanol

图5 硫磺-无水乙醇溶液可见-近红外光区透过率光谱Fig.5 Vis-NIR transmittance spectrum of sulfur

图6 熏硫党参可见-近红外光区透过率光谱Fig.6 Vis-NIR transmittance spectrum of smoked sulfur Codonopsis pilosula

测试结果显示无水乙醇在400 ～900 nm波长时无特征吸收光谱，用无水乙醇做溶剂对党参及枸杞子进行光谱测试及分析对实验结果无影响.硫磺的无水乙醇浸出液可见-近红外光区透过率光谱在715 nm和835 nm处存在明显特征吸收峰.4个熏硫党参样品均在715 nm和835 nm处存在明显特征吸收峰，正常枸杞子样品在700 nm和818 nm处存在明显特征吸收峰，硫熏枸杞子样品在715 nm和835 nm处存在明显特征吸收峰，其中4个熏硫党参样品和硫熏枸杞子样品与硫磺-无水乙醇浸出液可见-近红外光区透过率光谱图有相同吸收峰.而正常枸杞子样品浸出液的吸收峰与硫磺无水乙醇浸出液的吸收峰明显不同，所以由样品浸出液的吸收峰可知与已知样品是否被硫磺熏蒸吻合.由此可见，在715 nm和835 nm是否有吸收峰可作为党参及枸杞子是否熏硫的光谱判据.

图7 枸杞子可见-近红外光区透过率光谱Fig.7 Vis-NIR transmittance spectrum of wolfberry fruit

4 结论

本论文设计了一种可用于现场快速检测的便携式的硫熏中药材快速检测仪.介绍了仪器的整机构成、卤钨灯驱动恒流源电路、原理及性能，并对硫熏样品的检测能力进行了实际测试.在使用分析纯无水乙醇做溶液情况下，对比了正常/硫熏样品浸出液，硫磺浸出液/无水乙醇的透过率光谱，得出含硫浸出液在715 nm和835 nm处具有特征吸收峰，特征吸收峰可作为硫磺熏蒸样品检测判据.该仪器可以用于硫熏中药材现场初筛检测.

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(责任编辑：王兰英)

Design and implementation of rapid detection device of sulfur smoked herbs

WANG Yongqing,LIU Jiaxing,WANG Shuonan,LI Duo

(Key Laboratory of Digital Medical Engineering of Hebei Province，College of Electronic and Informational Engineering,Hebei University,Baoding 071002，China)

A kind of fast detecting device was developed for Chinese medicinal herbs based on visible and near-infrared spectroscopy technology.It is mainly composed of the lithium battery,DC/DC converter circuit,constant current source,light source,sample pool,micro fiber spectrometer,laptop and so on.This paper describes the components and working principle of the instrument,gives the constant current driving circuit principle diagram of the halogen tungsten lamp,and introduces its working principle and the measured technical parameters in details.The paper compared the normal and sulfur smoked sample extracts spectra,and found sulfur leaching solution in 715 nm and 835 nm has the characteristic absorption peak.It can be taken as the criterion of sulfur fumigation sample detection.Normal / smoked sulfur Codonopsis pilosula and wolfberry fruit samples were tested by the prototype.The test results show the sample with sulfur fumigation can be distinguished .It is expected to be used for sulfur smoked in the medicinal field for rapid screening test of sulfur smoked herds.

Sulfur smoked；chinese herbal medicine；check；on site；spectrum；characteristic peaks

10.3969/j.issn.1000-1565.2017.02.014

2016-06-10

河北大学研究生创新资助项目(X2016076)

王永清(1962—)，男，河北邢台人，河北大学教授，博士，主要从事分析检测技术与仪器等研究.E-mail：125254397@qq.com

TP

A

1000-1565(2017)02-0194-07