二氧化铀芯块中微量Mn、Cr、Ni、Mo、Th的测定方法改进

2017-04-21杜桂荣郭国龙王春叶孙晓光

核化学与放射化学 2017年2期

关键词：标准

杜桂荣，郭国龙，王春叶，刘扬，孙晓光

核工业北京化工冶金研究院，北京 101149

二氧化铀芯块中微量Mn、Cr、Ni、Mo、Th的测定方法改进

杜桂荣，郭国龙，王春叶，刘扬，孙晓光

核工业北京化工冶金研究院，北京 101149

硝酸溶解二氧化铀芯块，采用TBP树脂连续分离Mn、Cr、Ni、Mo、Th五种元素，等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定Mn、Cr、Th，石墨炉原子吸收(GAAS)法测定Ni、Mo。结果表明：3 mol/L硝酸介质中，U、Th被TBP树脂吸附，Mn、Cr、Ni、Mo 4种元素直接进入接收液(A)，继续用6 mol/L盐酸平衡柱子，弃去8 mL死体积后，此时Th淋洗进入接收液(B)。接收液为高酸基体，元素浓度低，故将接收液蒸至近干，稀酸溶解测定。采用标准物质(GBW04242)对该方法进行验证，测定值均在标准值的置信区间内。

二氧化铀芯块；TBP；分离；高酸基体

测定二氧化铀芯块中的微量元素Mn、Cr、Ni、Mo、Th，早期采用的分析方法主要有化学法和原子吸收法，只能测定单个元素，随着电感耦合等离子体(ICP)的发展，目前主要应用的方法有电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法[1-7]、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法[8]，其中Mn、Cr、Ni、Mo 4种元素采用硝酸体系独立溶样分离，Th采用盐酸体系独立溶样分离，接收液ICP-OES法直接测定。测定过程中出现了以下问题：两次独立溶样分离，需要样品量大，且树脂再生操作繁琐；接收液为高酸基体，微量元素ICP-OES法直接测定，误差很大。基于上述问题，本方法拟做出相应改进，拟采用TBP树脂连续分离Mn、Cr、Ni、Mo、Th五种元素，将接收液蒸至近干，稀酸溶解，采用ICP-OES法测定Mn、Cr、Th，石墨炉原子吸收(GAAS)法测定Ni、Mo。