肖飞燕，于丽丽，胡 洁

广东省资源综合利用研究所，稀有金属分离与综合利用国家重点实验室，广东省矿产资源综合开发利用重点实验室，广州 广东 510650

X-射线荧光光谱法测定烧绿石型铌矿中的铌、锆*

肖飞燕，于丽丽，胡 洁

广东省资源综合利用研究所，稀有金属分离与综合利用国家重点实验室，广东省矿产资源综合开发利用重点实验室，广州 广东 510650

对用X射线荧光光谱法(XRF)测定烧绿石型铌矿中的铌、锆含量进行了介绍.用LiBr作脱模剂，混合熔剂熔融制样，利用化学分析定值建立标准工作曲线，该法的测定结果准确度高、精密度高、重现性好，相对标准偏差(RSD)小于0.5%，能满足实验研究对铌、锆定量分析的要求.该法流程简单，分析速度快，是一种比较实用的快捷分析方法.

X射线荧光光谱法；熔融玻璃片；铌锆矿

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

试剂：溴化锂(分析纯)；硝酸铵(分析纯)；无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合剂(质量比67∶33).

仪器：Axiosmax波长色散X射线荧光光谱仪(荷兰PANalytical公司)；Eagon2全自动电加热熔样机(荷兰PANalytical公司)；电子天平(北京赛多利斯仪器有限公司)；铂、黄金坩埚，铂、黄金模具(95%Pt-5%Au).

1.2 测量条件

仪器为4 kW端窗铑靶X光管，最大电压60 kV，最大电流120 mA，SuperQ5软件，测量条件列于表1.

表1 仪器测量条件

1.3 熔融条件的确定

1.3.1 脱模剂的确定

根据Eagon2全自动电加热熔样机的性能选择NH4I和LiBr为脱模剂.NH4I和LiBr均为粒状固体，试验中发现熔样过程中NH4I极易挥发，加入5～15粒(每粒约0.02～0.03 g)NH4I时，有的玻璃片开裂，有的中间有汽泡，还有部分玻璃片不能脱模……