赵朝晖，邹汉波

广州大学 化学化工学院，广东 广州 510006

溶剂热合成氮化铁及其催化氯代硝基苯加氢反应的研究*

赵朝晖，邹汉波

广州大学 化学化工学院，广东 广州 510006

采用溶剂热法制备了氮化铁催化剂，并用于邻氯硝基苯加氢合成氯代苯胺反应，考察了合成温度、原料配比以及合成时间等制备条件对其催化性能的影响.通过XRD、TG-DTG、BET等方法对催化剂的结构和性质进行表征.结果表明：在合成温度400 ℃、m(NaN3)∶m(FeCl2)=4∶1以及反应时间为30 h的条件下制备的氮化铁催化剂，在邻氯硝基苯加氢反应中，邻氯代硝基苯转化率为58.41%，邻氯苯胺选择性为100%.所制备的氮化铁催化剂具有较好的热稳定性；除了有介孔结构外，还有大孔结构的颗粒.提高合成温度，有利于提高所制备的氮化铁催化剂的结晶度和纯度.

氮化铁；溶剂热；邻氯硝基苯；加氢

被誉为“准铂催化剂”的过渡金属氮化物，在加氢精制反应中表现出优良的催化性能，在选择性上也比传统的加氢精制催化剂更好，且耗氢量少，展示出这类催化新材料潜在的应用前景[1-3].金属氮化物的合成方法有多种，如高温合成法[4]、程序升温法[5]、化学气相沉积法[6]等.其中程序升温法是制备高比表面积过渡金属氮化物最有效的方法.采用程序升温氮化法制备过渡金属氮化物，虽然通过严格控制反应条件，可以得到高比表面的氮化物，但该法需要缓慢升温和高空速的氮化气体，氮化温度需要650 ℃以上，合成条件相对苛刻，不适合规模化生……