胡芳

(焦作煤业(集团)开元化工有限责任公司，河南焦作 454191)

·分析测试·

卡尔·费休—气相色谱法同时测定环氧氯丙烷及其中间体

胡芳

(焦作煤业(集团)开元化工有限责任公司，河南焦作 454191)

采用V20卡氏水分仪、Rtx-WAX(60 m×0.25 mm，0.25 μm)聚乙二醇色谱柱或Rtx-5(60 m×0.32 mm，1 μm)5%苯基—95%甲基聚硅氧烷色谱柱，建立卡尔·费休—气相色谱法，测定由甘油法生产环氧氯丙烷反应体系样品中的水分和环氧氯丙烷、1，3-二氯丙醇或2，3-二氯丙醇的含量。结果表明:卡尔·费休—气相色谱法可准确测定反应体系中4种物质的含量，可作为年产150 000 t环氧氯丙烷工业化产品质量监控。方法简便、快速、准确率高、重现性好。

卡尔·费休;气相色谱;环氧氯丙烷;1，3-二氯丙醇;2，3-二氯丙醇

0 前言

目前，国内外环氧氯丙烷工业生产方法主要有丙烯高温氯化法、醋酸丙烯酯法和甘油法3种［1］。但是，丙烯高温氯化法丙烯价格居高不下，原料氯气剧毒且有大量氯化钙和有机氯废水产生;醋酸丙烯酯法催化剂昂贵且不能再生，反应步骤多，工艺路线长而复杂，仍有大量的皂化废水需要排放;而甘油法生物甘油价格大跌，废水量为丙烯法的1/10，避免了剧毒氯气的使用，能源可循环利用，既经济又环保［2-5］。因此，本公司采用甘油法年产150 000 t环氧氯丙烷，其工业化技术主要包括甘油氯化制二氯丙醇、二氯丙醇环化生产环氧氯丙烷，产品质量可以用卡氏水分仪和气相色谱仪进行跟踪［6］。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

仪器:梅特勒-托利多V20卡氏水分仪、重庆摩尔元素型1840V超纯水机、岛津GC-2014C气相色谱仪-Ⅰ、岛津GC-2014C气相色谱仪-Ⅱ、氢火焰离子化检测器(FID)、GC solution lite色谱工作站、注射器(1 μL、10 μL、10 mL)。……