2,2-二氟乙醇的合成
2017-03-21薛旭金张照坡辛婉婉杨明霞
河南化工 2017年2期
薛旭金,张照坡,于 洋,辛婉婉,杨明霞
(多氟多化工股份有限公司,河南焦作 454006)
2,2-二氟乙醇的合成
薛旭金,张照坡,于 洋,辛婉婉,杨明霞
(多氟多化工股份有限公司,河南焦作 454006)
在四氢呋喃为溶剂的情况下,我们采用四氢铝锂还原二氟乙酸苯甲酯生成二氟乙醇。并探讨了反应温度、反应时间和四氢铝锂等因素对反应的影响。结果表明:在温度0℃条件下,n(LiAlH4)∶n(CF2HCOOCH2C6H5)= 0.7,V(CF2HCOOCH2C6H5)∶V(THF)=1∶4时,二氟乙醇的收率可以达到99.26%。
四氢呋喃;四氢铝锂;二氟乙酸苯甲酯;二氟乙醇
0 前言
含氟有机化合物因其独特的物理、化学性质以及生理活性而受到研究者的广泛关注,它的合成路线和生理活性也已成为当今研究的热点[1]。二氟乙醇是一种重要的脂肪族含氟有机合成中间体,由于含有二氟甲基的特殊结构,使其化学性质不同于其他的醇类,可以参与多种有机合成反应中,广泛用于杀虫剂和除草剂等的合成。
目前二氟乙醇可以用以下方法制得:①金属氢化物还原法。以二氟乙酸或者二氟乙酸乙酯为原料,硼氢化钠还原制得[2-3];②液相催化加氢还原法。以含氟酰卤或者二氟乙酸甲酯或者二氟乙酸乙酯为原料,催化加氢制得[4-5];③气相催化加氢还原法。以二氟乙酸酯或者二氟乙酰卤为原料,催化加氢制得[6-7];④碱催化酯交换法。以1-溴-2,2-二氟乙烷或者1-氯-2,2-二氟乙烷为原料,通过与羧酸盐反应生成含氟酯,再在碱催化剂作用下与醇进行酯交换反应制得[8-9]。本文报道了用四氢铝锂还原二氟乙酸苯甲酯来制备二氟乙醇的工艺,并详细讨论了该方法的合成效果。……
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