秦安丽++乐渊++黎书怀++吴南村

摘要：建立了气相色谱法测定蔬菜、水果中的除草醚。样品用乙腈提取，经GC-e/NH2小柱净化，以乙腈+甲苯（体积比3∶1）溶液洗脱，采用气相色谱ECD检测器检测，外标法定量。结果表明，回收率为85%～110%，相对标准偏差为5.7%～16.7%，定量限为0.001 mg/kg。该法准确可靠、前处理简便，适用于批量样品的检测。

关键词：蔬菜；水果；除草醚；残留量；气相色谱

中图分类号：TQ457.2+5 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2017）03-0551-03

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2017.03.041

Method for Determination of Nitrofen in Fruits and Vegetables by Gas Chromatography

QIN An-li， LE Yuan， LI Shu-huai， WU Nan-cun

（Analysis and Testing Center，Chinese Academy of Tropical Agricultural Sciences/Hainan Provincial Key Laboratory of Quality and Safety for Fruits and Vegetables，Haikou 571101，China）

Abstract： The method for determination of nitrofen in fruits and vegetables was established by gas chromatography. Samples were extracted with acetonitrile， purified by GC-e/NH2 small column， and eluted with acetonitrile and toluene（volume ratio 3∶1），then the extracted solution was analyzed by gas chromatography ECD detector and quantified by external standard method. The results showed that the recovery was between 85%～110%，the relative standard deviation was 5.7%～16.7%，the limit of quantitation was 0.001 mg/kg. The method was proved to be accurate， reliable and convenient in pretreatment，suitable for the determination of batch sample.

Key words： fruits； vegetables； nitrofen； residual； gas chromatography

除草醚[2，4-dichloro-1-（4-nitrophenoxy）benzene]，主要防治某些一年生阔叶及禾本科杂草，可用于白菜、甘蓝、萝卜、油菜、芥菜、水萝卜、茎兰、菜花、芹菜、胡萝卜、香菜、茵香、葛笋、阁篙、菠菜等以及某些豆科蔬菜等菜田。除草醚作为醚类选择性触杀型除草剂，多数国家已禁止生产和使用。欧盟规定除草醚在柑橘中的最大残留量为0.01 mg/kg[1]，中国已经禁止使用，不得检出。目前，国外检测除草醚有气相色谱法、高效液相色谱法和气相色谱质谱法等分析方法[2-14]，检测的基体主要是稻米、水、原药。目前国内对其在蔬菜、水果的检测很少报道。

GC-ECD检测方法预处理简单，回收率高，出結果快，效率高。本研究拟利用GC-ECD检测蔬菜、水果中除草醚的残留。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 仪器设备 气相色谱仪：Agilent 7890A GC-ECD；色谱柱：DM-1（30 m×0.32 mm×0.25 μm）；匀浆机、旋转蒸发仪。

1.1.2 试剂 乙腈、甲苯、正己烷、除草醚标准溶液。准确吸取除草醚标准品（纯度≥95%）于10 mL容量瓶中，用正己烷溶解并定容至刻度，存放于冰箱 （-18 ℃），依所需浓度准确吸取适量体积注入容量瓶中，以正己烷定容，配制工作液。

1.2 方法

1.2.1 样品的制备 芒果、西瓜、草莓、结球甘蓝、豇豆和萝卜等样品取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀，制成待测样。……