史英慧（山东科源化工有限公司，山东 烟台 261413）

农药草克星中间体吡唑磺酰胺合成工艺的改进研究

史英慧（山东科源化工有限公司，山东 烟台 261413）

吡唑磺酰胺是生产农药草克星的重要中间体，合成工艺关系到最终产品的质量。本文针对以往吡唑磺酰胺合成工艺的局限性，进行了改进实验，实验效果表明，本文提出的改进方案效果良好，收率大幅提升，且工艺流程更加简便。

草克星；吡唑磺酰胺；合成工艺改进；实验

在生产农药草克星的过程中，吡唑磺酰胺是中腰的中间体，吡唑磺酰胺的收率、纯度是影响草克星成本、纯度及使用效果的重要因素。本文进行了吡唑磺酰胺合成工艺的改进实验，在重氮化的过程中用硫酸来代替部分盐酸，在磺化的过程中用冰乙酸来作为二氧化硫的吸收剂，在氨化的过程中用通入氨气取代氨水滴加，以此来实现对吡唑磺酰胺合成工艺的改进，改进效果优良。

1 吡唑磺酰胺合成工艺改进实验

1.1 实验原料

实验原料主要包括：自制92%浓度的吡唑胺；98%的亚硝酸钠；35%的盐酸；98%的冰乙酸；46%的尿素；96%的氯化亚铜；氨气；二氧化硫。以上实验原料均为工业品。

1.2 实验步骤

1.2.1 制备重氮盐（B）

精确称量19.9g（0.1mol）的吡唑胺，将其置于容量为250ml的四口烧瓶中，将一定浓度的比乙酸、硫酸及验算加入到四口烧瓶中，对温度进行控制（＜10℃），进行搅拌，搅拌时间为15min，充分溶解，冷却到2℃。将事先配置完成的35%亚硝酸钠水溶液（0.12mol）滴加至四口烧瓶中，滴加时间控制在30min左右，整个过程中温度控制在5℃以下，滴加完成后保温20min，之后将1.2g尿素加入，完成重氮盐溶液（B）的制备。……