电感耦合等离子体原子发射光谱法、X射线荧光光谱法和摄谱法测定地球化学样品中铜、铅、锌、镍的比较

2017-03-18洪宏春广东省肇庆市端州区大冲水基第五地质大队实验室广东肇庆526000

化工管理 2017年2期

洪宏春(广东省肇庆市端州区大冲水基第五地质大队实验室,广东肇庆 526000）

洪宏春(广东省肇庆市端州区大冲水基第五地质大队实验室,广东肇庆 526000）

通过分析样品的制备、分析方法的精密度等，对电感耦合等离子体原子发射光谱法、X射线荧光光谱法和摄谱法测定地球化学样品中的铜、铅、锌、镍进行比较。对电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定所采用的是干扰较少的分析线；X射线荧光光谱法采用岩石、土壤、水系沉积物和合成灰岩光谱分析标准物质等国家标准物质绘制校准曲线；摄谱法是不用称样的，所采用的是碘酸钾饱和溶液。在经过了比较之后，可以得出：等离子体原子发射光谱法测量范围宽、检出限低、精密度高、准确度高，适合大批量地球化学样品中铜、铅、锌、镍的测定；X射线荧光光谱法检出限、精密度和准确度在一定程度上可以满足区域地球化学调查规范的要求；摄谱法的检出限、精密度和准确度也是基本符合要求的，但是其分析的流程较长、操作较为繁琐。

电感耦合等离子体原子发射光谱法；X射线荧光光谱法；摄谱法；地球化学样品

区域地球化学调查样品分析是具备一定的特征的，包括分析元素和样品的数量较多、分析方法检出限低、精密度好等等，基于这些特征，分析方法的选择上需要将区域地球化学调查的要求作为重要的基础和依据，同时将现代分析仪器多元素同时测定的优势充分发挥出来，从而对于分析方法做出更好的选择。下图为电感耦合等离子体原子发射光谱法和X射线荧光光谱法原理图。

图1.电感耦合等离子体原子发射光谱法

图2.X射线荧光光谱法

1 实验部分

1.1 在实验过程中所应用到的主要设备和需要具备的主要条件是有着相应的设定的。

电感耦合等离子体发射光谱仪：高岩雾化器，其射频功率是1300瓦，等离子体的气流量每分钟是15升，辅助气流量每分钟是0.21升，雾化器气体流量每分钟是0.8升，垂直观测高度是15毫米，溶液提升量是每分钟1.5毫升，读数延迟时间是30秒，自动积分时间在1-5秒的范围之内，重复的次数是两次，主要的观测方式是轴向观测。

X射线荧光光谱仪：端窗铑靶X射线管，其功率是4千瓦，最大的电压和最大的电流分别是66千伏、125毫安。

1.2 主要的试剂和材料包括铜、铅、锌、镍单元素标准储备溶液、碘酸钾饱和溶液、显影液A、显影液B、定影液、粉末、微晶纤维素、石墨电极、盐酸等。

在显影液A中，将4克米吐尔、104克的无水亚硫酸钠和20克的对苯二酚溶于两千毫升的蒸馏水；显影液B是将4克的溴化钾和80克的无水碳酸钠溶于两千毫升的蒸馏水中。

石墨电极的上下电极分别是尖头和细颈杯状，其直径大约是3.5毫米，长为2毫米。

盐酸和硝酸是优级纯，氩是高纯气体，实验中用到的水是高纯水。

1.3 在电感耦合等离子体原子发射光谱法的实验中，从在105度的电热恒温干燥箱进行了两小时烘干的试样中称取0.5克，放置于125毫升的三角烧杯中，再用一定数量的水进行湿润，将15毫升的盐酸加入其中，放在电热板上微沸几分钟，再加入5毫升的硝酸继续加热至体积约5-8毫升，取下来进行冷却，用水移入50毫升的容量瓶中，稀释至刻度，在澄清之后直接进行测定。

在X射线荧光光谱法的试验中，所要称取的试样是4克，经过了6-8小时的烘干，使用到了相关的模具，用硼酸粉末镶边垫底，将其压制成直径为32毫米的圆片试样。

摄谱法的实验中需要进行试样烘干的时间是两小时，将其装入下电极中，滴加两滴碘酸钾饱和溶液，在85度的温度下进行烘干。