王超（大同煤炭职业技术学院，山西 大同 037003）

原甲酸三乙酯合成工艺中微量水分的脱除

王超（大同煤炭职业技术学院，山西 大同 037003）

对原甲酸三乙酯合成工艺中微量水分脱除进行研究，以正交实验的方式，了解最佳脱水状态。经实验证明，将丙三醇作为脱水剂极具适用性，能够达到良好的脱水效果，而原甲酸三乙酯的损失相对较小，极具推广价值。

原甲酸三乙酯；脱水剂；微量水分

作为化工原料，原甲酸三乙酯在医学、农药及染料领域应用极为普遍。现阶段，其需求量相对较大。优选合成方法，不仅能够提高产品收率，而且可避免不必要的成本浪费。该过程中，一步法合成工艺备受推崇。采用一步法对原甲酸三乙酯进行合成，能够对微量水分脱除条件进行优化，提高产品纯度及回收率。

1 实验过程

1.1 仪器和原料

电光分析天平、可调控温电热套、电子恒速搅拌机、有机化学合成制备仪

乙醇、氢氧化钠、丙三醇、氯仿及卡费休试剂

1.2 原甲酸三乙酯合成方法

3NaOH+3C2H5OH+CHC13→CH（OC2H5）3+3NaC1+3H2O

具体操作方法如下：准备4个烧瓶，容量为250mL，分别安装电动搅拌器、温度计、回流冷凝管和恒压滴液漏斗，添加氯仿，以120g为宜，一边搅拌，一边对固体氢氧化钠进行添加，添加量为24g。加热反应物料，使其温度保持在30℃，继而对乙醇进行缓慢滴加，纯度是95%，滴加量24.3g。完成该项操作之后，对反应温度进行控制，使其保持在35℃，反应时间是2h。冷却反应物，温度下降至一定标准之后，将固体氯化钠去除，以黄色透明合成液形式存在。……