原子吸收分光光度法在水质分析中的异常现象及处理方法分析

2017-03-18杨昆广东省肇庆市端州区大冲水基第五地质大队实验室广东肇庆526000

化工管理 2017年2期

关键词：异常现象光度法分光

杨昆(广东省肇庆市端州区大冲水基第五地质大队实验室,广东肇庆 526000)

杨昆(广东省肇庆市端州区大冲水基第五地质大队实验室,广东肇庆 526000)

本文基于原子吸收分光光度法的原理，详细分析了原子吸收分光光度法在水质分析中的异常现象及处理方法。

基本原理；异常现象；产生原因；处理方法

原子吸收分光光度法已经被广泛应用于地质领域、冶金领域、化工领域、机械领域、食品领域、生物医药领域、环境保护领域和材料科学领域等。

1 原理

原子吸收分光光度法的产生是在原子蒸汽对共振波长光产生吸收作用的基础上，对,进行被测元素进行定量分析的一种方法。其分析原理是光源发出辐射通过基态自由原子蒸汽后，由原子蒸汽将射入的原子，由基态转化为较高能态阶级的能量频率时，原子可以通过与辐射场产生共振的形式获取辐射场中的能量和光谱，进而实现分析[1]。

2 实验部分

本文选择空心阴极灯作为研究对象，结合原子吸收分光光度法分析空心阴极灯使用过程中出现的异常问题及处理办法。

①实验仪器：原子吸收分光光度计商品仪器；空心阴极灯。

②实验原理：利用现代最新型电子技术使原子吸收分光光度计仪器，将实验中的数字显示，并通过计算机处理和分析，使数据分析实现自动化，最后出具准确的实验结果；

③实验方法：原子吸收分光光度法，又分为石墨炉原子吸收和火焰原子吸收分析法，其优势及特点包括较低沙原子化能量、较高灵敏度、规业量含量范围与元素范围广、操作简便和分析速度快等。

3 实验结果与讨论

3.1 实验结果

使用原子吸收分光光度法分析水质时，依然会出现与其他方法分析时的一些异常现象，见表1。

表1 原子吸收分光光度法在水质分析中的异常现象、原因及发生率

3.2 讨论

灵敏度低的处理方法：①选用契合度高的原子化条件；②对于火焰的高度、前后程度及左右位置，要给予边测边调的操作方法；③对于喷雾器要给予反复性和重新性调整；④要选择与操作方法及分析方法契合度高的狭缝；⑤对于喷嘴要给予疏通或更换；⑥对于分析样品要给予适当处理。

检出限太高的处理方法：①对于仪器的灯电流参数、狭缝参数、喷雾器参数和火焰参数，要给予重新调整；②对于电流及电压要给予适当的增加和降低；③对于喷雾器要给予重新调。

分析结果偏低或偏高的处理方法：①对于已经经过标准溶液检验的样品，要给予适当的干扰消除处理；②对于已经用于样品验证的标准溶液，要给予重新配置。③直接配置新的空白溶液；④采用温度较高的火焰。

测量结果漂移的处理方法：①对于灯的预热时间要给予延长；②要及时更换较稳定的灯；③延长燃烧器的预热时间；④对于毛细管要给予及时清理和更换；⑤要积极和及时的将废液受阻故障排除；⑥对于汽路系统要给予漏汽、无积水、汽源稳定故障排除措施；⑧对于灯的电流要给予调整和恒定保持[1-2]。

物理干扰的处理方法：①配置与待测溶液组成相似度很高的标准样品；②对于无法匹配的试样，可以采用标准稀释法来消除干扰。

化学干扰的处理方法：在化学分离改变火焰种类的组成中，加入适量的释放剂和保护剂等。

4 原子吸收分光光度法在水质分析中应注意的事项

石墨炉原子吸收分析法的注意事项：①要对自动样针进行位置准确性检查；②要保持原子化的温度<2650℃，并且将试液中的强氧和强酸化剂等驱尽；③进行分析点燃实验之前一定要查看冷却水和保护气体是否打开；④对于突然停水情况，要立即切断主电源；⑤进行石墨管更换新时，要石墨锥内的表面和石墨炉进行清洗，然后将新石墨管安放并进行3～4次的热处理（空烧）。

火焰原子吸收分析法的注意事项：①点火前一定要检查雾化室是否畅通，并给予一定的畅通障碍排除；②一定要检查供气管道连接好后漏气情况，并给予相应的漏气预防措施；③正式进行火焰分析时，要先助燃后开燃。以预防“回火”现象发生，如发生“回火”则立即关闭燃气；④如遇到突然停电，则立即关闭燃气[2]。