悬浮进样-石墨炉原子吸收光谱法直接测定化妆品中的铅含量

2017-03-18豆德秋广东省肇庆市端州区大冲水基第五地质大队实验室广东肇庆526000

化工管理 2017年2期

关键词：灰化铅含量吸收光谱

豆德秋(广东省肇庆市端州区大冲水基第五地质大队实验室,广东肇庆 526000)

豆德秋(广东省肇庆市端州区大冲水基第五地质大队实验室,广东肇庆 526000)

根据相关规定，化妆品中铅含量一般≤40mg/kg，但实际化妆品中的铅含量远>40mg/kg，严重危害到使用者的神经系统、骨骼造血功能、消化系统和生殖系统等，同时也对妊娠和儿童发育产生巨大危害，所以要提高对化妆品铅含量的检测准确度。

悬浮进样-石墨炉；原子吸收光谱法；化妆品；铅含量

化妆品虽然能够满足人们对美的装点需求，但是近年来化妆品的质量问题投诉比重已经超过总化妆品投诉量的50%，尤其是重金属超标质量安全问题，其中最为典型的便是铅。所以本文详细分析了悬浮进样-石墨炉原子吸收光谱法直接测定化妆品中的铅含量。

1 原理

石墨炉原子吸收光谱法简称GFAAS，是目前比较常用的铅含量测定方法，此外铅含量的测定方法还包括电感耦合-离子体发射光谱法（ICP－AES）和电感耦合-离子体质谱法(ICPMS)等，这些方法进行样品消解时都采用微波或湿法消解方法，其处理方法及操作方法都一样很多繁琐，同时还容易损失和污染目标元素，更不能直接用于化妆品铅含量测定[1]。经过对多少项研究结果及文献显示，悬浮进样－GFAAS可以直接用于食品铅含量的测定，所以本文借鉴该成功事例，结合实验方法，对悬浮进样-石墨炉原子吸收光谱法直接测定化妆品中的铅含量，进行详细研究和分析，希望能够解决以往测定方法中出现的不足。

2 实验部分

2.1 仪器和主要试剂

2.1.1 实验仪器

AA800石墨炉原子吸收光谱仪器材，该器材的工作条件见表1。

表1 AA800石墨炉原子吸收光谱仪的工作条件

2.1.2 主要试剂

①标准为1000mg/L铅储备液：从国家标准物质研究中心购买。

②标准30g/L的铅工作液：是在铅标准储备液中加入硝酸液（0.2%）、曲拉通X-100液（0.1%）和超纯水（99.7g)混合而成。

③基体改进剂：在硝酸钯（10g/L）溶液中放入硝酸（0.2%）和曲拉通X－100（0.1%），将其稀释成1g/L标准的硝酸钯溶液，以实现基体改进剂的配置。

2.2 样品前的处理工作

①称取含量为0.1～1.0g的化妆品样品，并将其放入由聚乙烯材料制作而成的塑料瓶中（50 m L）；②在放有化妆品样品的瓶中放入硝酸（0.2%）和曲拉通X-100（0.1%），使化妆品样品混合液被稀释到25～50mL；③稀释稳定后，稀释的混合液进行用力摇匀，然后等待化妆品铅含量测定，并将空白溶液及时处理掉。

3 结果与讨论

3.1 样品消解

本实验选择直接进样，不但最大限度的降低了消解时间（只需要10min），实现工作效率的提高，还大幅度降低了金属元素的污染程度，污染度几乎为零，更降低了前处理中的损失。

3.2 悬浮试剂

常用的悬浮试剂包括琼脂、丙三醇和曲拉通X-100等，但本文选择了曲拉通X-100，因为该试剂对所有化妆品都具有很好的分散和悬浮作用。

3.3 基体改进剂

本实验的基体改进剂选择了硝酸钯，该改进剂能够与铅发生化学反应，形成毒素较小的铅钯金属互化物，因此具有很高的稳定性，不但有效实现了灰化温度的提高，还实现了灰化的时间，进而实现有机物、无机盐杂质的完全去除，使铅含量的测定结果准确度提高。

3.4 灰化温度和原子化温度

一般灰化温度与原子化灰温度分别为450℃和1300℃，其杂质去除效果不佳，所以本实验将基体改进剂加入杂质去除系统中，使灰化及原子温度分别提高到600℃和1800℃，大大提高了化妆品杂质的去除效率，同时还增加了一步干燥程序(灰化温度为450℃)，能够有效干燥压缩空气，使悬浮进样－GFAAS能够一次性高校消除50个样品产生的碳残留，使检测的稳定性得到了长期有效的保障。

3.5 化妆品标准物质和方法精密度的检验

为验证悬浮进样-石墨炉原子吸收光谱法的铅含量测定时效性，本文以国家标准物质GBW(E)090028(霜铅)、GBW(E) 090027(粉铅)作为测定对象，以检验该方法的精密度，测定的结果见表2。