高效液相色谱法测定药用辅料苯甲醇中苯甲酸和苯甲醛的含量
2017-03-18徐辉
徐辉
摘 要:目的:采用高效液相色譜法对苯甲醇中所含有的苯甲酸以及苯甲醛的含量进行检测,苯甲醇主要应用在药用辅料中。方法:选取Acclaim120C18柱,规格为4.6mm×250mm,5μm,乙腈-0.02%甲酸作为流动相,使用氨水对pH进行调节,使其达到4.5,比例为30∶70,流速是1.0mL·min-1,所检测的波长为230nm,将柱温控制在35℃,此时的进样量是20μL。结果:结果显示当苯甲酸在0.5006与15.02μg·mL-1之间时,能够与峰面积达到良好的线性关系,并且平均回收率在100%以上,RSD的平均值小于1.3%,其中n=3;当苯甲醛在0.5052与15.16μg·mL-1之间时,能够与峰面积达到良好的线性关系,并且平均回收率在108%以上,此时的RSD平均值小于1.15%,其中n=3。结论:采用高效液相色谱检测的方法具有较高的准确性,将其应用在苯甲酸以及苯甲醛的含量检测过程中具有良好的效果。
关键词:高效液相色谱法;苯甲醇;苯甲酸;苯甲醛
中图分类号:R927 文献标识码:A
通常情况下,苯甲醇都是当作药用辅料使用的,主要是在药膏或者药液中应用比较广泛,可以有效防止药膏或者药液变质。想要对其质量进行有效的控制,主要采用了高效液相色谱法进行苯甲醇的检测。
1.仪器与试药
LC-30A超高效液相色谱仪(SPD-M20A二极管阵列检测器、LC Solution色谱数据工作站,岛津公司);ML204分析天平(Mettler Teledo,精度:万分之一)。苯甲酸、苯甲醛对照品(中国食品药品检定研究院,批号分别为100419-201302、111650-200802,使用前不需干燥处理,含量分别为100%、99.7%);乙腈为色谱纯(默克公司);水为自制超纯水;其余所需化学试剂均为分析纯。
2.方法与结果
(1)色谱条件。色谱柱:Acclaim120C18(4.6mm× 250mm,5μm);流动相:乙腈-0.02%甲酸溶液(用氨水调至pH=4.5)(30∶70);……
