贾通通，王在钊，耿凤华，宫磊

青岛科技大学环境与安全工程学院，山东 青岛 266042

纳米Fe3O4对污泥厌氧产沼气性能的影响

贾通通，王在钊，耿凤华，宫磊*

青岛科技大学环境与安全工程学院，山东 青岛 266042

对采用共沉淀法制备的纳米Fe3O4颗粒进行表征，并探究在中温(35 ℃)厌氧消化过程中纳米Fe3O4浓度对产气性能的影响。结果表明：纳米Fe3O4浓度为100 mg/L时可使厌氧体系中的氨氮浓度维持在600～1 200 mg/L，pH为7～8，TCODCr以及SCODCr去除率分别提高了8.35%和9.90%；该浓度下厌氧体系中产生的挥发性脂肪酸(VFA)浓度最大，可达4 300 mg/L，且强化了对乙酸的利用；该试验组的产气性能最好，相对于空白组，其累积产气量提高了28.08%，产气周期缩短了2 d，甲烷浓度提高了6%。

厌氧消化；纳米Fe3O4颗粒；产气速率；甲烷浓度

随着污水产量的增加，会伴随大量污泥的产生。一般污水的产泥率为1.5～2.0 t/万t(以干泥计)。2015年统计显示，超过80%的污泥处置不当；预计到2020年，我国污泥产量将突破6 000万t[1]。污泥的处理与处置面临巨大的挑战。

大量剩余污泥如若处理不当，会造成蚊蝇滋生、产生恶臭、占用大量土地空间、危害动植物生长、污染水环境等一系列问题[2]。采用适当的技术对污泥进行处理，不仅可以消除上述环境问题，还能变废为宝，从中回收能源，实现可持续发展。厌氧消化一方面可从量上减少污泥体积，另一方面能产生可再生能源——沼气，因此该技术成为处理污泥的热点技术[3]。然而，现有的污泥厌氧处理设施处理效率还有待提高，为提高污泥的处理效率、降低处理成本、提高资源利用率，开发和寻找新型污泥处理技术或新型添加材料，已迫在眉睫[4]。

纳米材料由于其特殊的尺寸效应、表面效应及特有的性质而被应用于环境治理过程中。纳米Fe3O4颗粒因易于制备且价格便宜，加之其具有的吸附、催化性能以及可作为固定载体的特性而被广泛用于污水处理中[5]。微量元素是厌氧消化过程中产甲烷菌必不可少的重要成分，纳米Fe3O4的加入会伴随着微量元素的产生[6]。研究表明，在消化反应器中加入纳米Fe3O4，可提高厌氧消化的产甲烷量和消化液中CODCr的去除率并缩短了产气周期，从而大大减少了污泥处理过程中耗费的资金，与此同时还提高了资源的利用效率[7]。纳米Fe3O4颗粒在产甲烷过程中是通过促进种间电子传递来加速甲烷的产生[8]。目前，纳米Fe3O4用于处理废水较多，而在污泥厌氧消化中的研究较少。因此，选择在消化液中加入纳米Fe3O4，探究其对厌氧消化过程的影响，找出最佳投入量，并对反应过程中氨氮、pH、CODCr、挥发性脂肪酸(VFA)、产气量以及甲烷浓度进行测定，以探究纳米Fe3O4在厌氧消化中的作用机理。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

药品：氯化铵、酒石酸钾钠、氯化汞、氢氧化钾、碘化钾、硫酸汞、硫酸银、重铬酸钾、硫酸亚铁、氯化铁、氨水均为分析纯，购自国药集团化学试剂有限公司；浓硫酸(AR)，购自烟台三和化学试剂有限公司。

仪器：元素分析仪(vario EL Ⅲ型)；CODCr快速消解仪(DRB200，美国哈希)；可见分光光度计(725s)；高压反应釜(CJF-1)；电动离心机(LD-3台式)；电热鼓风干燥箱(GZX-9076 MBE)；分析天平(ALB-224)；恒温加热套(LKTC-B1-T)；气相色谱仪(GC1100)；恒温振荡器(SHZ-82A)。

1.2 试验及分析方法

试验所用污泥取自某生活污水厂脱水后剩余污泥，其含水率为81.05%。将原泥按固液比为5%配成底物，其各项参数见表1。其中，含水率、pH、TCODCr(total chemical oxygen demand)为混合液参数，SCODCr(soluble chemical oxygen demand)、氨氮浓度为上清液参数。

表1 底物的各项指标

试验所用接种物是提前在恒温振荡器中用污水厂剩余污泥恒温培养一定时间的微生物。培养过程中加入一定量的葡萄糖并保持35 ℃恒温。接种物的各项指标如表2所示。

表2 接种物的各项指标

试验所用材料为纳米Fe3O4，在5个厌氧反应装置中加入300 mL底物和200 mL接种物，并向其中添加浓度分别为0、50、100、200和300 mg/L的纳米Fe3O4，密封装置并摇匀。

1.3 方法及装置

1.3.1 各指标的测定方法

原泥含水率采用称重法[9]测定；TS和VS在105及550 ℃下采用烘干和煅烧法测定；CODCr采用快速消解分光光度法[10]测定；氨氮浓度采用纳氏试剂分光光度法[11]测定；pH采用精密pH试纸以及pH计测定；产气量通过排水法测定；甲烷浓度用气相色谱法热导检测器(TCD)测定[12]；VFA浓度采用气相色谱法氢火焰离子化检测器(FID)测定[13]。

图1 试验装置Fig.1 Experimental facility

1.3.2 试验方案

向各瓶中加入设计的物料后，连接好装置，从氮气孔向消化瓶中通氮气5 min，以确保反应所需的厌氧条件(图1)。将消化反应瓶置于35 ℃恒温水浴箱中，反应即开始。厌氧反应过程中，沼气的日产量通过量筒的排水量测量，每天定时读数并记录。每隔1 d取消化瓶中的混合液2 mL，其中1 mL测其氨氮浓度、pH、SCODCr和TCODCr；另外1 mL稀释5倍，取上清液经微滤膜过滤后测VFA浓度。用SGE手动气相进样针从抽气孔抽取一定量的气样测量沼气中甲烷浓度。

1.3.3 纳米Fe3O4的制备及表征

采用共沉淀法[14]制备纳米Fe3O4，用扫描电子显微镜(SEM)对四氧化三铁表观形貌进行表征。

2 结果与讨论

2.1 纳米Fe3O4颗粒表观形貌分析

Fe3O4的SEM如图2所示。从图2可以看出，所制备的Fe3O4为纳米级，粒径为40～60 nm。

图2 纳米Fe3O4 的SEM图Fig.2 Scanning electron microscope of Fe3O4 NPS(×70 000)

2.2 纳米Fe3O4浓度对厌氧产气的影响

2.2.1 与氨氮浓度及产气性能的关系

厌氧消化过程中的氨氮浓度是影响产气效果的重要指标。为了研究纳米Fe3O4的加入对氨氮的影响，在厌氧产气过程中每2 d对消化液中的氨氮浓度进行测定。结合日产气量的变化，进一步研究纳米Fe3O4浓度、氨氮浓度以及产沼气量之间的关系。

由氨氮浓度的变化(图3)可知：不同浓度纳米Fe3O4的加入对体系氨氮的影响程度不同，前2 d 5组消化液的氨氮浓度变化不大，原因是厌氧消化过程处于停滞期，微生物活性较低。相对于其他试验组，纳米Fe3O4浓度为100 mg/L的试验组在第8天氨氮浓度最高，这个时间段是厌氧消化过程的产气阶段，说明适量的纳米Fe3O4可能会促进污泥细胞含氮有机物的溶出，在厌氧条件下反硝化作用使氨氮浓度增加，而氨氮浓度的增加会调节体系pH，为后续产甲烷菌提供适宜的生存环境，与日产气量变化趋势(图4)吻合。

图3 厌氧消化过程中不同Fe3O4浓度组氨氮浓度的变化Fig.3 Variation of NH3-N under the different concentration of Fe3O4 NPS during anaerobic digestion

图4 厌氧消化过程中不同Fe3O4浓度组日产沼气量的变化Fig.4 Variation of daily gas production under the different concentration of Fe3O4 NPS during anaerobic digestion

结合图3和图4可知，纳米Fe3O4浓度为100 mg/L的试验组日产沼气量最大，且相应的氨氮浓度维持在600～1 200 mg/L，合适的氨氮浓度对于厌氧体系会起到促进作用[20]。因此，纳米Fe3O4的加入能调控厌氧体系中氨氮的浓度，进而提高产气量。

2.2.2 纳米Fe3O4对体系pH的影响

2.2.2.1 体系平均pH变化

从图5可以看出，纳米Fe3O4的加入使体系的平均pH略微上升：空白组平均pH为7.39，而纳米Fe3O4浓度分别为50、100、200和300 mg/L的试验组其平均pH分别为7.42、7.52、7.49和7.42，均略高于空白组，这主要是由于Fe3O4解离出的Fe2+和Fe3+消耗了H+。

图5 不同纳米Fe3O4浓度组的平均pHFig.5Average pH under the different concentration of Fe3O4 NPS

2.2.2.2 不同厌氧阶段pH变化

图6 厌氧消化过程中不同纳米Fe3O4浓度组pH的变化Fig.6 Variation of pH under the different concentration of Fe3O4 NPS during anaerobic digestion

由不同厌氧阶段pH变化(图6)可以看出：消化液pH为7.0～8.0时，不同纳米Fe3O4浓度组的pH变化趋势相近，都是在15 d左右相对较低，主要是因为消化过程会持续产生有机酸，且在前半段产甲烷菌数量较少，造成VFA的积累，导致pH较低，但是pH维持在7.3左右，说明加入纳米Fe3O4会对体系pH起到调控作用，主要是因为Fe3O4中解离出Fe2+和Fe3+，起到缓冲的作用；另外，厌氧消化过程中VFA和氨氮构成了一个缓冲体系，从而调节厌氧反应体系的pH。

由图6可见，在反应的前16 d空白组和试验组pH基本稳定，而到第17天左右达到一个峰值，在第20天之后pH呈升高趋势，这主要是因为厌氧消化体系的中间产物VFA被大量利用；另外，随着厌氧过程的结束，微生物活性降低会导致氨氮的积累，与图3吻合。对比5个试验组产生的效果，纳米Fe3O4浓度为300 mg/L时pH较稳定，说明相对浓度高的纳米Fe3O4对体系pH有更好的调控作用。

2.2.3 纳米Fe3O4浓度与体系CODCr以及产气量的关系

2.2.3.1 体系TCODCr的变化

厌氧反应体系中TCODCr是影响产气性能的一项重要指标，不同纳米Fe3O4浓度组消化过程中TCODCr随时间的变化如图7所示。

图7 厌氧消化过程中不同纳米Fe3O4浓度组TCODCr的变化Fig.7 Variation of TCODCr under the different concentration of Fe3O4 NPS during anaerobic digestion

由图7可以看出，厌氧过程使体系TCODCr呈下降趋势，0、50、100、200和300 mg/L纳米Fe3O4浓度组对应的TCODCr去除率分别为58.48%、63.81%、66.83%、66.58%和60.83%，其中纳米Fe3O4浓度为100 mg/L的试验组TCODCr去除率最大，说明该浓度对TCODCr去除效果最好。且在纳米Fe3O4浓度为100 mg/L的试验组20～25 d时TCODCr有上升的趋势，可能是因为加入的纳米Fe3O4会加速污泥细胞的溶解，且在这段时间由于厌氧微生物活性的降低导致了TCODCr的积累。

2.2.3.2 SCODCr的变化

体系的SCODCr是评价厌氧产气性能的重要指标，它的变化既体现了污泥细胞溶出的程度，也反映了厌氧产气的性能。厌氧消化过程中SCODCr的变化如图8所示。由图8可知，从反应开始到结束SCODCr大大降低，0、50、100、200、300 mg/L纳米Fe3O4浓度组对应的SCODCr去除率分别为63.15%、66.54%、73.05%、66.02%和62.20%，其中纳米Fe3O4浓度为100 mg/L的试验组SCODCr去除率最大，说明该浓度对SCODCr去除效果最好，而300 mg/L的试验组SCODCr去除率比空白组小，说明该浓度对于SCODCr的去除产生抑制。

图8 厌氧消化过程中不同纳米Fe3O4浓度组SCODCr的变化Fig.8 Variation of SCODCr under the different concentration of Fe3O4 NPS during anaerobic digestion

从TCODCr及SCODCr的变化趋势看，添加适量的纳米Fe3O4对厌氧体系中CODCr的降解会起到一定的促进作用，这可能是由于：1)添加适量的纳米Fe3O4可以吸附少量代谢底物，同时在外界搅拌条件下会不断地在厌氧消化污泥表面发生吸附-脱附过程，使其作为底物转移载体，加速了代谢底物与厌氧消化污泥的接触速度；2)纳米Fe3O4具有的八面体反尖晶结构可以使其表面活性点向体系中释放，铁元素作为厌氧消化产甲烷菌生长代谢所必需的金属元素(通常作为关键酶活性中心或辅酶因子)，可以促使相关酶含量与活性的增加，进而加速了CODCr的降解过程；3)铁氧化物可以作为种间电子载体强化微生物代谢活性，从而加速对CODCr的利用，提高产气性能。

2.2.3.3 三者联系

不同纳米Fe3O4浓度对应的总产气量与CODCr去除率的关系如图9所示。

图9 不同纳米Fe3O4浓度下总产气量和CODCr去除率的变化Fig.9 Variation of total gas production and CODCr removal rate under the different concentration of Fe3O4 NPS

由图9可以看出，总产气量和CODCr去除率同步增加或减少，说明总产气量与CODCr去除率紧密相关。这是因为产酸菌、产甲烷菌等不断利用消化液中的有机物(CODCr降低)的同时，将其分解为有机酸继而生成沼气。纳米Fe3O4浓度为100 mg/L的试验组的总产气量和CODCr去除率都最高，由此说明该浓度是促进厌氧消化产气的最佳浓度。

2.2.4 纳米Fe3O4对VFA浓度的影响

研究表明，VFA浓度直接影响厌氧产气性能，VFA浓度过低时，产甲烷菌活性受到抑制，产气量下降；而高浓度VFA存在时，反应器缓冲性能失效，产甲烷菌完全失活，气体产生不明显。因此考察厌氧消化过程中VFA浓度变化尤为重要。

2.2.4.1 厌氧体系中总VFA浓度的变化

消化过程中不同纳米Fe3O4浓度组VFA浓度随时间的变化如图10所示。从图10可以看出：每组VFA浓度都有一个高峰，但其最大值不同，其中纳米Fe3O4浓度为100 mg/L时最大，VFA浓度达4 300 mg/L，说明该浓度的纳米Fe3O4可促进消化过程中中间产物的生成；4个试验组的VFA浓度都比空白组高，说明适量的纳米Fe3O4对于VFA的产生具有促进作用。

图10 厌氧消化过程不同纳米Fe3O4浓度组VFA浓度的变化Fig.10 Variation of VFA content under the different concentration of Fe3O4 NPS during anaerobic digestion

2.2.4.2 最适纳米Fe3O4浓度下有机酸浓度的变化

为了进一步探究纳米Fe3O4对VFA的作用机理，在最适纳米Fe3O4浓度下分析厌氧产气过程中的有机酸浓度。图11显示纳米Fe3O4浓度为100 mg/L时消化过程中各挥发性脂肪酸浓度变化。

图11 厌氧消化过程中各有机酸浓度变化Fig.11 Variation of each component content of VFA during anaerobic digestion

由图11可知，在不同阶段各酸浓度不同：乙酸浓度在第22天时最高，丙酸浓度在第26天时最高，丁酸浓度在第18天时最高；在整个消化过程中，丁酸和丙酸的变化趋势基本一致，而乙酸浓度呈先增加后降低的趋势。可以看出，纳米Fe3O4的加入对乙酸影响较大，可能是由于产甲烷菌对于乙酸的利用要优于丙酸和丁酸，纳米Fe3O4的加入提高了产气量，主要是强化了对乙酸的利用。

2.2.5 纳米Fe3O4浓度对产气量及甲烷浓度的影响

2.2.5.1 对产气量的影响

试验测得的累积产气量如图12所示。由图12可知，累积产气量随时间逐渐增多，纳米Fe3O4浓度为100 mg/L的试验组累积产气量最大，这与之前CODCr以及VFA变化趋势一致；而相对于空白组，纳米Fe3O4浓度为50、100和200 mg/L的试验组累积产气量分别提高了24.66%、28.08%和20.93%，而纳米Fe3O4浓度为300 mg/L的试验组产气量降低1.30%，由此说明，纳米Fe3O4浓度分别为50、100和200 mg/L时均可以促进厌氧消化产气，而浓度为300 mg/L时则抑制产气。

图12 不同纳米Fe3O4浓度组累积产气量的变化Fig.12 Variation of cumulative gas production under the different concentration of Fe3O4 NPS

2.2.5.2 对甲烷的影响

厌氧消化过程中甲烷浓度变化如图13所示。从图13可以看出：所有组3～6 d时沼气甲烷浓度很低，为14%～26%，这主要是因为反应体系还没有完全将试验开始前消化罐中通入的氮气排净，其次是微生物活性不高，尚处在调整阶段；第8天甲烷浓度骤升，这是因为微生物已适应新环境，开始大量繁殖；第10天后甲烷浓度整体相对稳定，在55%左右波动，到消化结束时基本稳定，这是因为反应结束时体系中营养物被消耗全完。整体试验组甲烷浓度都不是很高，均在70%以下，可能是配制的底物营养比例不合适；反应结束时，纳米Fe3O4浓度为50、100、200 mg/L的试验组沼气中甲烷浓度均增大，其中100 mg/L效果最佳，甲烷浓度达66%。

图13 厌氧消化过程中甲烷浓度变化Fig.13 Variation of CH4 percentage during anaerobic digestion

3 结论

(1)氨氮的变化会影响厌氧产气的性能，氨氮浓度与产气量呈负相关。试验表明，添加100 mg/L纳米Fe3O4的试验组日产气量最大，且相应的氨氮浓度维持在600～1 200 mg/L，说明添加适量的纳米Fe3O4可以调控厌氧体系中的氨氮浓度，进而提高产气量。

(2)纳米Fe3O4的加入使体系的平均pH维持在7～8，随着纳米Fe3O4浓度的增大，相应的pH变幅减小。对比50、100、200、300 mg/L纳米Fe3O4浓度组产生的效果可见，300 mg/L的纳米Fe3O4试验组pH较稳定，说明相对浓度高的纳米Fe3O4对体系pH有更好的调控作用。

(3)纳米Fe3O4浓度为100 mg/L对TCODCr和SCODCr的去除效果最好，其去除率分别为66.83%和73.05%；浓度为300 mg/L时，产生抑制作用。说明适量纳米Fe3O4的加入可促进厌氧消化过程中TCODCr和SCODCr的去除。同时，总产气量和CODCr去除率同步增加或减少，说明产气和CODCr去除紧密相关。

(4)纳米Fe3O4浓度为100 mg/L的试验组产生的VFA浓度最大，可达4 300 mg/L，其中丁酸浓度一直较高，且不同阶段浓度保持一致；丙酸变化趋势与其一致，而乙酸浓度呈先增加后降低的趋势，从而可以看出纳米Fe3O4的加入强化了产甲烷菌对乙酸的利用。

(5)适量的纳米Fe3O4可增加产气量，增大消化反应产沼气速率，增大沼气中的甲烷浓度。纳米Fe3O4浓度为100 mg/L的试验组产气性能最好。相对于空白组，累积产气量提高了28.08%，产气周期缩短了2 d，甲烷浓度提高了6%。

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Effect of Fe3O4nanoparticles on anaerobic biogas production

JIA Tongtong, WANG Zaizhao, GENG Fenghua, GONG Lei

Academy of Environment and Safety Engineering, Qingdao University of Science and Technology, Qingdao 266042, China

Fe3O4nanoparticles was made by coprecipitation, and characterized for scanning electron microscope (SEM). The effect of different concentration of Fe3O4nanoparticles on volume gas production and CH4ratio during the anaerobic digestion process at the medium temperature of 35 ℃ was examined. The results showed that Fe3O4nanoparticles of 100 mg/L maintained ammonia at the level of 600-1 200 mg/L, pH at 7-8, and improved TCODCrand SCODCrdegradation rates by 8.35% and 9.90%, respectively. This amount of Fe3O4nanoparticles produced maximum concentration of volatile fatty acids (VFAs), which can reach 4 300 mg/L, and strengthened the use of acetic acid. Fe3O4nanoparticles of 100 mg/L improved the biogas production. Compared with the control group, the system increased the gas production by 28.08%, decreased the gas production cycles by two days and increased the methane content by 6%.

anaerobic digestion; Fe3O4nanoparticles; biogas production rate; methane content

2016-08-23

贾通通(1991—)，男，硕士研究生，主要从事固体废物资源化利用的研究，1017885606@qq.com

*通信作者：宫磊(1976—)，男，副教授，博士，研究方向为VOCs及恶臭气体的控制技术、固体废物综合利用等，goalucky@qust.edu.cn

X703

1674-991X(2017)02-0201-08

10.3969/j.issn.1674-991X.2017.02.030

贾通通，王在钊，耿凤华,等.纳米Fe3O4对污泥厌氧产沼气性能的影响[J].环境工程技术学报,2017,7(2):201-208.

JIA T T,WANG Z Z,GENG F H,et al.Effect of Fe3O4nanoparticles on anaerobic biogas production[J].Journal of Environmental Engineering Technology,2017,7(2):201-208.