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（广州超邦化工有限公司，广东 广州 510460）

【分析测试】

氯化钾无氰镀镉溶液中铜杂质的分析

陈媚*，郭崇武，黎小阳

（广州超邦化工有限公司，广东 广州 510460）

利用铜离子与双环己酮草酰二腙的特效显色反应，制定了测定氯化钾无氰镀镉溶液中铜杂质的分光光度法。在加热和强酸性条件下用过硫酸铵氧化镀液中的配位剂，用甲酸铵还原残留的过硫酸铵，用酒石酸钾钠配合镀液中的镉离子以及铝、铁、镍、锌等杂质，用氨水调节pH至弱碱性，用双环己酮草酰二腙与铜离子反应生成蓝色配合物，以水做参比液，在波长600 nm处测定吸光度。测定结果的相对平均偏差为0.65%，回收率为98.5% ～ 101.2%。

无氰镀镉溶液；铜杂质；双环己酮草酰二腙；分光光度法

First-author’s address: Guangzhou Ultra Union Chemicals Ltd., Guangzhou 510460, China

根据国家环保部、生态委和经信委的文件要求，贵州航空航天企业于2016年底前淘汰有氰电镀工艺。一些企业正在使用最新开发的酸性氯化钾无氰镀镉工艺进行镀镉生产[1]，取得了良好的环境效益。某些镉阳极板中含有铜杂质，在电镀过程中会对镀液造成污染。试验表明，氯化钾无氰镀镉溶液中含有铜杂质25.5 mg/L时，赫尔槽试片中低电流密度区镀层出现发黑现象。对酸性无氰镀镉溶液中铜杂质的分析目前还未见报道。为此，参考有关文献[2]，制定了分光光度法测定氯化钾无氰镀镉溶液中铜杂质的规程。

1 分析方法

1. 1原理

在强酸性和加热条件下用过硫酸铵破坏氯化钾无氰镀镉溶液中的氨三乙酸。用酒石酸钾钠配合镀液中的镉离子以及铝、铁、镍、锌等金属杂质，在弱碱性条件下用双环己酮草酰二腙(BCO)与铜离子生成稳定的蓝色配合物，以水作参比液，在波长600 nm处测定吸光度，在标准曲线上查得镀液中铜杂质的质量浓度。……