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摘要：阐述标准物质期间核查的意义，根据食品检验工作经验，详细介绍食品检验实验室标准物质期间核查方法，为标准物质期间核查工作提供参考。

关键词：标准物质；期间核查；质量控制；实验室

中图分类号：TS207 文献标识码：A 文章编号：1674-1161（2016）09-0049-02

标准物质是具有一种或多种足够均匀、很好地确定特性值，用以校准测量设备、评价测量方法或给材料附值的材料或物质。有证标准物质是指附有認定证书的标准物质，其一种或多种特性量值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源至准确复现的表示该特性值的测量单位，且每一种认定的特性量值都附有给定置信水平的不确定度。标准物质在检测物质含量、评价检测方法及实验室质量控制等方面起着非常重要的作用。

期间核查是在相邻的两次校准期间内进行核查，以验证标准物质是否处于校准状态，从而确保分析结果的质量。按照CNAS-CL01：2006 （GB/T27025：2008；ISO/IEC17025：2005）实验室管理体系的相关技术条款要求，必须对检测过程中使用的标准物质进行期间核查。期间核查是标准物质保持校准状态置信度的重要手段，也是确保结果数据准确、可靠的保证。

1 标准物质期间核查的意义

标准物质在时间上保存量值，在空间上具有溯源量值的功能，能够赋予数据结果以溯源性，用于测量的质量控制与质量评价，保证不同时间与空间分析结果的一致性与可比性，从而达到量值的统一。因此，对实验室标准物质、标准物质储备液进行核查，可验证其特性值的稳定性，及时发现标准物质是否已经发生分解、产生同分异构体、浓度降低等特性变化，以便尽早实施预防措施、规避风险。

2 标准物质期间核查方法

根据《GB/T 27025-2008检测和校准实验室能力的通用要求》及《GB/T 27404-2008实验室质量控制规范》的相关要求，结合沈阳食品检验研究所仪器室的实际条件，按照简单易行、经济合理的原则选择以下几种核查方法。

1） 所有的有证标准物质都是经国家计量行政主管部门批准、发布，其研制过程严谨，具有可靠的均匀性、稳定性，需按照标准物质证书上规定的条件和方法保存，并在有效期内使用。对于未开封的或已开封的较易保藏（性质稳定）的有证标准物质国，只需核查包装是否完整、是否在有效期内、保存条件是否符合要求。若符合要求，可不进行技术性核查。其它标准物质和标准储备溶液除进行以上内容核查外，还应进行标准物质的技术性核查。

2） 可用新购标准物质对核查标准物质进行检测，将新标物、核查标物配制成同一浓度的上机溶液，按现行有效的检测方法的仪器条件上机，比较两种溶液的仪器相应值（色谱峰面积或是吸光度）大小。

3） 对于标准物质（例如金属元素铅、砷、汞等；食品添加剂苯甲酸、山梨酸等）获得有证质控样的核查标物，可将核查标物稀释至上机浓度，按现行有效的检测方法的仪器条件上机，核查标准溶液的校正曲线。也通过检测有足够稳定度的与被核查对象相近的实验室质量控制样品，来进行标准物质期间核查。

4） 用待核查有证标准物质配制工作曲线，按照标准证书给出的色谱条件进行色谱测试，采用面积归一化法计算其含量，记录待核查有证标准物质结果并与该标准样品的证书定值进行比较。测试时，每次采用的色谱条件和色谱柱均应相同。

5） 与其它实验室间比对或进行能力验证，或测试近期能力验证结果满意的样品。

6） 绘制质量控制图实现标准物质期间核查。通过绘制标准曲线斜率或单一浓度点的单值-移动极差（X-R）控制图，用变差的可查明原因的8种模式检验控制图中数据点是否在控制线内，若数据点在控制线以内，则表明标准物质处于稳定受控状态，核查通过。控制图的上下控制线及均值可应用于以后该标准物质的期间核查。

3 期间核查结果判定

对标准物质、标准储备溶液核查后，需作出符合性判断，确认其是否符合使用要求，例如证书提供的浓度、纯度、量值是否能够维持。如果期间核查结果判定为符合，则标准物质可以继续使用；如果结果可疑，应立即采取预防措施；如果结果判定为不合格，标准物质不能作为标准物质或工作标准物质使用，应当按照其性质进行相应的处理，防止污染环境。

4 标准物质期间核查的周期

确定标准物质期间核查周期时，应结合标准物质自身稳定性、标准物质使用频度及保管环境性能等综合考虑。经常使用、稳定性差或对检测结果影响较大的标准物质要缩短核查周期，若结果可疑，追溯至上次核查后的数据即可。不常使用的标准物质可以在每次使用前进行核查。

5 结语

期间核查是实验室量值溯源的重要组成部分，是实验室质量控制的重要环节。实验室应根据自身实际情况制定相应的作业指导文件并严格执行，做好实验室质量控制管理工作，确保食品检验工作持续、有效运行。

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