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制备三氯硫磷的实验研究

2017-02-13吴嘉圣王立坚曹凯祥

浙江化工 2017年1期
关键词:催化剂

吴嘉圣,王立坚,曹凯祥

(1.上虞新和成生物化工有限公司,浙江上虞312369;2.浙江新和成药业有限公司,浙江上虞312369)

制备三氯硫磷的实验研究

吴嘉圣1,王立坚1,曹凯祥2

(1.上虞新和成生物化工有限公司,浙江上虞312369;2.浙江新和成药业有限公司,浙江上虞312369)

以三氯化磷和硫磺为原料,分别研究了三氯化铝、铝粉两种催化剂催化制备三氯硫磷。实验结果表明铝粉适合作反应催化剂,收率达95.02%。该工艺简便、生产成本低、收率高,适合工业化生产。

三氯化磷;硫磺;催化剂;制备;三氯硫磷

三氯硫磷(PSCl3)是一种无色或略带黄色的油状液体,具有一定的刺激性气味。其CAS号:3982-91-0,沸点:125℃,熔点:-35℃。三氯硫磷在工业上用途很广,是合成对硫磷、甲胺磷、杀螟松、甲基异柳磷等有机磷农药[1]以及脲酶抑制剂正丁基硫代磷酰三胺(NBPT)的重要原料[2],同时也用于合成的新型含P、N、S膨胀型阻燃剂[3],如1,4-二(O,O-二乙基硫代磷酰亚胺基)苯等。此外,还用作有机合成的关环试剂。

三氯硫磷的制备方法主要有三种[4-6]:

(1)催化剂催化三氯化磷和硫磺反应

(2)五氯化磷和五硫化二磷反应

(3)二氯化二硫和红磷反应

本文以三氯化磷和硫磺为原料,分别研究了三氯化铝、铝粉两种催化剂催化制备三氯硫磷。

1 实验部分

1.1 实验试剂和仪器

三氯化磷:江苏双菱化工集团有限公司;硫磺:日照东旭国际贸易有限公司;三氯化铝:常州市傲华化工有限公司;铝粉:山东信发金属粉末有限公司;其他原料为市售产品(分析纯)。

油浴锅:金坛市科析仪器有限公司;……

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